一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果为原料，经过石油醚脱脂、低共熔溶剂室温浸泡、乙醇超声提取、絮凝剂与醇沉联合除杂、固液萃取、树脂纯化、浓缩干燥等步骤制备了黑果腺肋花楸果总酚酸粉末，经福林酚

【技术实现步骤摘要】
一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药食品
，具体涉及一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法。

技术介绍

[0002]黑果腺肋花楸，又名野樱莓，不老莓，是集食用、药用、园林和生态价值于一身的蔷薇科落叶灌木，其果实甜酸略有微涩味，球形，果皮紫黑色，果肉暗红色。黑果腺肋花楸果实富含大量营养物质，如膳食纤维、糖类、蛋白质、多酚类化合物等，多酚类化合物是已知植物中含量最高的，多酚类化合物如酚酸、原花青素、花青素、黄酮醇等含量丰富，且与黑果腺肋花楸果的生物活性密切相关。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法。
[0004]黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果为原料，经过脱脂、浸泡提取、联合除杂、萃取、纯化、浓缩干燥等步骤制备含量大于60%的黑果腺肋花楸果总酚酸粉末。
[0005]一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，包括以下步骤：（1）脱脂：将干燥的黑果腺肋花楸果粉碎至8～12目，按照固液比（g：mL）1:3加入沸程为60℃～90℃的石油醚，室温浸泡24小时，过滤，滤渣于60℃～65℃干燥12小时，得脱脂果粉；（2）浸泡提取：将苹果酸、蔗糖按质量比1:1混合，制备低共熔溶剂，然后加入适量脱脂果粉，再加入低共熔溶剂质量30%的蒸馏水和脱脂果粉质量0.5%的果胶酶，搅拌均匀，室温浸泡12小时，离心，得到浸泡液与残渣，浸泡液反复过D101大孔树脂柱充分吸附，直至流出液中检测不到总酚酸，流出的低共熔溶剂回收重复利用，先用1倍柱体积的蒸馏水洗脱树脂柱，将低共熔溶剂洗脱干净，然后再用3倍柱体积的60%乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集60%乙醇洗脱液，备用；将残渣加到圆底烧瓶中，按固液比（g:mL）1:5～1:7加入60%乙醇水溶液，搅拌均匀，在超声功率450W、温度70℃条件下处理25分钟，水浴升温至90℃灭酶30秒，过滤，得到滤液，将滤液与浸泡液合并得到黑果腺肋花楸果提取液；（3）联合除杂：将黑果腺肋花楸果提取液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.3g的浓缩液，在浓缩液中按照质量体积比（g: L）10:1～30:1加入壳聚糖与明胶（质量比为2:1）组成的复合絮凝剂，80℃加热处理1小时，离心，离心液中加入3倍量无水乙醇，搅拌均匀，放置12小时，离心，得到黑果腺肋花楸果总酚酸离心液；（4）萃取：离心液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.5g的流浸膏，加入流浸膏等质量的纤维素粉末，搅拌均匀，于真空干燥箱中60℃干燥2小时，粉碎，然后加入3倍量60%乙醇萃取2次，合并萃取液，得到黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液；（5）纯化：将黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的40%，得
到上柱液，将上柱液加入到D101树脂柱中吸附，先用2倍柱体积蒸馏水洗脱，然后用3倍柱体积60%乙醇水溶液洗脱，收集60%乙醇水溶液洗脱液，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至相对密度为1.12～1.20g/mL(60℃)的流浸膏，经60℃真空减压干燥，得黑果腺肋花楸果总酚酸粉末，经福林酚
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碳酸钠显色法测定其总酚酸含量，其总酚酸含量大于50%。
[0006]在本专利技术的一个优选实施例中，所述浸泡提取步骤中，所用的浸泡溶剂为含水量30%的由苹果酸、蔗糖组成的低共熔溶剂，而且浸泡时加入了果胶酶，低共熔溶剂采用D101大孔树脂吸附回收重复利用；提取时提取方式为超声提取，提取溶剂为60%乙醇水溶液，并且明确了超声提取的条件为超声功率450W、超声温度70℃、超声时间25分钟；所述联合除杂步骤中，采用了复合絮凝剂与醇沉相联合的方式，复合絮凝剂由壳聚糖与明胶按质量比为2:1所组成，复合絮凝剂的使用条件为80℃加热处理1小时；所述萃取步骤中，采用了先将黑果腺肋花楸果总酚酸流浸膏与纤维素粉末混合并干燥，得到含有黑果腺肋花楸果总酚酸的纤维素粉末，然后再用3倍量60%乙醇萃取2次，得到黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液；所述纯化步骤中，采用了D101大孔树脂动态吸附与洗脱的方式，所用的洗脱液为60%乙醇水溶液，干燥方式为真空干燥，所得黑果腺肋花楸果总酚酸粉末的总酚酸含量大于50%。
[0007]下面结合实例进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0008]实施例1：一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，包括以下步骤：（1）脱脂：将干燥的黑果腺肋花楸果粉碎至8～12目，按照固液比（g：mL）1:3加入沸程为60℃～90℃的石油醚，室温浸泡24小时，过滤，滤渣于60℃干燥12小时，得脱脂果粉；（2）浸泡提取：将苹果酸、蔗糖按质量比1:1混合，制备低共熔溶剂500g，然后加入50g脱脂果粉，再加入150mL蒸馏水和脱脂果粉质量0.25g的果胶酶，搅拌均匀，室温浸泡12小时，离心，得到浸泡液与残渣，浸泡液反复过250gD101大孔树脂柱充分吸附，直至流出液中检测不到总酚酸，流出的低共熔溶剂回收重复利用，先用1倍柱体积的蒸馏水洗脱树脂柱，将低共熔溶剂洗脱干净，然后用800mL60%乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集60%乙醇洗脱液，备用；将残渣加到圆底烧瓶中，按固液比（g:mL）1:6加入300mL60%乙醇水溶液，搅拌均匀，在超声功率450W、温度70℃条件下处理25分钟，水浴升温至90℃灭酶30秒，过滤，得到滤液，将滤液与浸泡液合并得到黑果腺肋花楸果提取液；（3）联合除杂：将黑果腺肋花楸果提取液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.3g的浓缩液169mL，在浓缩液中加入壳聚糖与明胶（质量比为2:1）组成的复合絮凝剂3.38g，搅拌均匀，80℃加热处理1小时，离心，离心液中加入3倍量无水乙醇，搅拌均匀，放置12小时，离心，得到黑果腺肋花楸果总酚酸离心液；（4）萃取：离心液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.5g的流浸膏，加入流浸膏等质量的纤维素粉末，搅拌均匀，于真空干燥箱中60℃干燥2小时，粉碎，然后加入3倍量60%乙醇萃取2次，合并萃取液，得到黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液；（5）纯化：将黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的40%，得到上柱液270mL，将上柱液加入到D101树脂柱中吸附，先用2倍柱体积蒸馏水洗脱，然后用3倍柱体积60%乙醇水溶液洗脱，收集60%乙醇水溶液洗脱液，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至相对密度为1.12～1.20g/mL(60℃)的流浸膏，经60℃真空减压干燥，得黑果腺肋花楸果总酚酸粉末，经福林酚
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碳酸钠显色法测定其总酚酸含量，其总酚酸含量63.63%。
[0009]实施例2：一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，包括以下步骤：（1）脱脂：将干燥的黑果腺肋花楸果粉碎至8～12目，按照固液比（g：mL）1:3加入沸程为60℃～90℃的石油醚，室温浸泡24小时，过滤，滤渣于65℃干燥12小时，得脱脂果粉；（2）浸泡提取：将苹果酸、蔗糖按质量比1:1混合，制备低共熔溶剂500g，然后加入50g脱脂果粉，再加入150mL蒸馏水和脱脂果粉质量0.25g的果胶酶，搅拌均匀，室温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果为原料，经过脱脂、浸泡提取、联合除杂、萃取、纯化、浓缩干燥等步骤制备含量大于60%的黑果腺肋花楸果总酚酸粉末。2.如权利要求1所述黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1）脱脂：将干燥的黑果腺肋花楸果粉碎至8～12目，按照固液比（g：mL）1:3加入沸程为60℃～90℃的石油醚，室温浸泡24小时，过滤，滤渣于60℃～65℃干燥12小时，得脱脂果粉；2）浸泡提取：将苹果酸、蔗糖按质量比1:1混合，制备低共熔溶剂，然后加入适量脱脂果粉，再加入低共熔溶剂质量30%的蒸馏水和脱脂果粉质量0.5%的果胶酶，搅拌均匀，室温浸泡12小时，离心，得到浸泡液与残渣，浸泡液反复过D101大孔树脂柱充分吸附，直至流出液中检测不到总酚酸，流出的低共熔溶剂回收重复利用，先用1倍柱体积的蒸馏水洗脱树脂柱，将低共熔溶剂洗脱干净，然后再用3倍柱体积的60%乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集60%乙醇洗脱液，备用；将残渣加到圆底烧瓶中，按固液比（g:mL）1:5～1:7加入60%乙醇水溶液，搅拌均匀，在超声功率450W、温度70℃条件下处理25分钟，水浴升温至90℃灭酶30秒，过滤，得到滤液，将滤液与浸泡液合并得到黑果腺肋花楸果提取液；3）联合除杂：将黑果腺肋花楸果提取液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.3g的浓缩液，在浓缩液中按照质量体积比（g: L）10:1～30:1加入壳聚糖与明胶（质量比为2:1）组成的复合絮凝剂，80℃加热处理1小时，离心，离心液中加入3倍量无水乙醇，搅拌均匀，放置12小时，离心，得到黑果腺肋花楸果总酚酸离心液；4）萃取：离心液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.5g的流浸膏，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓林，王旭辉，钟方丽，崔瑶，戴鹂莹，陈帅，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：