一种一锅法合成N-甲基邻氟苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅法合成N

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成N
‑
甲基邻氟苯胺的方法


[0001]本专利技术属于N
‑
甲基邻氟苯胺合成
，更具体地说，尤其涉及一种一锅法合成N
‑
甲基邻氟苯胺的方法。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基邻氟苯胺属于含氟类N
‑
烷基芳胺，是一种非常重要的有机原料和精细化工中间体，广泛应用于燃料、塑料、医药和农药等领域，随着染料和橡胶工业的不断发展，农药、医药的用量液不断增加；一锅法，one
‑
potreaction是一种非常具有前景的有机合成方法，一锅法反应中的多步反应可以从相对简单易得的原料出发，不经中间体的分离，直接获得结构复杂的分子，这样的反应显然经济上和环境友好上较为有利。
[0003]N
‑
甲基邻氟苯胺的需求量迅速增长，与其相应的合成开发也备受关注，具体而言N
‑
甲基邻氟苯胺的合成方法有很多种，根据不同的反应路线，如下：
[0004]1、以邻氟苯胺为原料，与碳酸二甲基发生甲基化反应制得N
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甲基邻氟苯胺的方法。但是由于碳酸二甲酯属于甲基化比较容易的一种原料，实际上部分(84％)生成了二甲基取代的N,N
‑
二甲基邻氟苯胺，目标产物N
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甲基邻氟苯胺只有5％左右；
[0005]2、以邻氟苯胺为起始原料，在正丁基锂催化作用下，四氢呋喃为溶剂，与硫酸二甲酯发生甲基化反应制得N
‑
甲基邻氟苯胺的方法。该方法需要较低温
‑
78℃下进行，条件较为苛刻，硫酸二甲酯为第6.1类A级有机剧毒品，且正丁基锂使用需要无水无氧，安全隐患较大；
[0006]3、以邻氟苯胺为起始原料，以DMF为溶剂，在氢化钠催化作用下，邻氟苯胺与碘甲烷发生甲基化反应制得。该方法使用氢化钠，同样很不安全，且碘甲烷价格昂贵，原料成本居高不下，工业化应用较难，因此我们需要提出一种一锅法合成N
‑
甲基邻氟苯胺的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种一锅法合成N
‑
甲基邻氟苯胺的方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种一锅法合成N
‑
甲基邻氟苯胺的方法，包括如下步骤：
[0009]步骤一、首先准备合成需要的材料，包括邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯、催化剂、水和硫酸，准备足量备用；
[0010]步骤二、对准备好的足量邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯和硫酸进行提纯处理，提纯处理后继续备用，在加入后续合成制备过程中称量后输送至高压反应釜；
[0011]步骤三、邻氟苯胺的酰胺化反应，以邻氟苯胺为原料，将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合，升温反应，边反应边脱水，得到N
‑
(2
‑
氟苯基)甲酰胺；
[0012]步骤四、甲基化反应，以步骤三获得的N
‑
(2
‑
氟苯基)甲酰胺为原料，加入碳酸二甲酯、催化剂，装入高压釜中，升温进行甲基化反应，得到N
‑
甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺；
[0013]步骤五、水解反应，以步骤四获得的N
‑
甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺为原料，与水和硫酸混合，进行水解，经后处理得N
‑
甲基邻氟苯胺。
[0014]优选的，所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.0～1.5，优选为1:1.3～1.5；所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.0～4.0，优选为1:3.5～4.0。
[0015]优选的，步骤五中，脱水的起始温度为88℃，持续升温至106℃～109℃，保温脱水，总脱水时间为5.5～7.5h。
[0016]优选的，酰胺化反应结束后，反应液降温至26～29℃，水洗涤至pH为6～7，分层，有机相减压蒸除甲苯，得到N
‑
(2
‑
氟苯基)甲酰胺。
[0017]优选的，步骤三中，酰胺化反应结束后，反应液降温至25～30℃，水洗涤至pH为6～7，分层，有机相减压蒸除甲苯，得到N
‑
(2
‑
氟苯基)甲酰胺。
[0018]优选的，步骤四中，所述的甲基化反应温度为120℃～140℃，反应压力为0.4～0.6MPa；所述N
‑
(2
‑
氟苯基)甲酰胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:3.0～5.0，优选为1:4.0～4.5。
[0019]优选的，步骤五中，以H2SO4计，所述的N
‑
甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.0～2.0，硫酸的含量为15％～20％；优选的，所述的N
‑
甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.3～1.5，硫酸的含量为12％～15％。
[0020]优选的，步骤五的水解反应结束后，反应液降温至25～30℃，滴加10％氢氧化钠溶液调节pH为7～8，静置，分层，负压收集85～90℃(20mmHg)馏分，即为N
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甲基邻氟苯胺。
[0021]优选的，所述高压反应釜设置为磁力传动的带有聚四氟乙烯内衬的工业高压反应釜，所述高压反应釜包括电机减速机、磁力传动装置、封头、筒体、夹套与搅拌器。
[0022]优选的，所述高压反应釜的规格：容量500L
‑
5000L、转速为10
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800转/分钟、加热功率为0.9kW
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9kW、内部设计压力大于22Mpa、内部最高反应温度大于350摄氏度。
[0023]本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提供的一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，与现有技术相比；
[0024]本专利技术通过邻氟苯胺的酰胺化反应，以邻氟苯胺为原料，将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合，升温反应，边反应边脱水，得到N
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(2
‑
氟苯基)甲酰胺；以获得的N
‑
(2
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氟苯基)甲酰胺为原料，加入碳酸二甲酯、催化剂，装入高压釜中，升温进行甲基化反应，得到N
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甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺；以获得的N
‑
甲基
‑
N
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甲酰基
‑2‑
氟苯胺为原料，与水和硫酸混合，进行水解，经后处理得N
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甲基邻氟苯胺；同时对本反应所需的邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、首先准备合成需要的材料，包括邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯、催化剂、水和硫酸，准备足量备用；步骤二、对准备好的足量邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯和硫酸进行提纯处理，提纯处理后继续备用，在加入后续合成制备过程中称量后输送至高压反应釜；步骤三、邻氟苯胺的酰胺化反应，以邻氟苯胺为原料，将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合，升温反应，边反应边脱水，得到N
‑
(2
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氟苯基)甲酰胺；步骤四、甲基化反应，以步骤三获得的N
‑
(2
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氟苯基)甲酰胺为原料，加入碳酸二甲酯、催化剂，装入高压釜中，升温进行甲基化反应，得到N
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甲基
‑
N
‑
甲酰基
‑2‑
氟苯胺；步骤五、水解反应，以步骤四获得的N
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甲基
‑
N
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甲酰基
‑2‑
氟苯胺为原料，与水和硫酸混合，进行水解，经后处理得N
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甲基邻氟苯胺。2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，其特征在于：所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.0～1.5，优选为1:1.3～1.5；所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.0～4.0，优选为1:3.5～4.0。3.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，其特征在于：步骤五中，脱水的起始温度为88℃，持续升温至106℃～109℃，保温脱水，总脱水时间为5.5～7.5h。4.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，其特征在于：酰胺化反应结束后，反应液降温至26～29℃，水洗涤至pH为6～7，分层，有机相减压蒸除甲苯，得到N
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(2
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氟苯基)甲酰胺。5.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N
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甲基邻氟苯胺的方法，其特征在于：步骤三中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉虎，陆亚峰，尹旺华，
申请(专利权)人：江西汇和化工有限公司，
类型：发明
国别省市：