一种提升铅渣中铅收率的方法技术

本发明专利技术属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化与资源化技术领域，公开了一种提升铅渣中铅收率的方法，包括以下步骤：(1)将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液；(2)用硝酸对步骤(1)获得的残渣进行搅拌浸出反应，得到浸出液和无害化残渣；(3)用碱液对步骤(2)的浸出液进行pH调控发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液。本发明专利技术能够实现97.3wt％的铅被浸出，达到无害化处理的目的，化学沉淀能回收滤液中99.97wt％的铅，滤液中残留铅离子浓度为0.045mg/L，这为再生铅冶炼渣无害化与资源化提供了一种高效绿色的处理新方法。资源化提供了一种高效绿色的处理新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种提升铅渣中铅收率的方法


[0001]本专利技术属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化与资源化
，具体涉及一种提升铅渣中铅收率的方法。

技术介绍

[0002]铅是一种多功能和战略性重要的有色金属，在电池、机械制造和医药领域有着广泛的应用。其中，铅酸电池中铅使用量占全球铅消耗量的82％。然而由于有限的使用年限，造成废旧铅酸电池的年平均产量居高不下。近年来，作为铅酸电池主要原料来源的二次铅产业进入了蓬勃发展的时期，为缓解一次铅资源短缺的压力提供了切实可行的策略。根据相关数据表明2019年我国铅产量累计值达579.7万吨，占全球的43.7％，铅冶炼废渣产排量高达7100万吨，其中铅含量大约5％。兼具环境属性和资源属性的铅冶炼渣合理高效的处置迫在眉睫。从铅渣中回收铅的方法包括火法处理和湿法处理。火法处理方法需在较高温度下进行，易产生大量有害烟尘及气体，且铅收率仅为为60
‑
65％。湿法处理铅渣相对于火法处理，无烟尘产生，降低了对环境的破坏。CN112877543A公开了一种使用甲基磺酸作为浸出剂，实现了有价金属的浸出，再使用电解实现了精铅的回收，但铅的回收率只能达到85％左右。此外，浸出剂的价格昂贵，且该方式无法实现工业生产。CN105274359A也公开了一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，但该法需要添加额外的氧化剂H2O2，除杂步骤复杂，且只能获得含铅大于70％，含锑大于10％的铅锑浸出渣。因此，寻找一种高效、简洁、成本低的工艺提升铅渣中铅的收率是当前大宗冶炼废物的无害化和资源化面临的难题，需求极为迫切。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术公开了一种提升铅渣中铅收率的方法。所述提升铅收率的方法适用于废铅酸蓄电池冶炼渣，其采用碱处理+稀酸浸+pH控制化学沉淀联合处理工艺实现再生铅冶炼渣中铅的高效回收，同时实现其无害化。
[0004]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0005]一种提升铅渣中铅收率的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣的液固比为10:1
‑
15:1，所述碱处理溶液为氢氧化钠溶液，浓度为0.8
‑
1g/mL；
[0007](2)用硝酸对步骤(1)获得的残渣进行搅拌浸出反应，控制硝酸的浓度为20
‑
120mM，得到浸出液和无害化残渣；
[0008](3)用碱液对步骤(2)的浸出液进行pH调控，控制pH值的范围是4.42
‑
8.97，发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液。
[0009]优选地，步骤(1)所述再生铅冶炼渣的粒径为100
‑
200目。
[0010]优选地，步骤(1)所述碱处理溶液与再生铅冶炼渣液固比为10:1，碱处理溶液浓度
为1g/mL。
[0011]优选地，步骤(1)所述再生铅冶炼渣碱处理条件为：反应温度为100
‑
140℃，搅拌速率为400
±
100rmp，反应时间为3
‑
5h。
[0012]优选地，步骤(2)所述硝酸浓度为100mM，硝酸溶液体积:残渣mL:g比为200:1。
[0013]优选地，步骤(3)所述浸出液pH值为7.42。
[0014]优选地，步骤(3)所述碱液为氢氧化钠溶液，碱液浓度为10mol/L。
[0015]优选地，步骤(2)所述浸出反应的条件为：浸出温度为25℃，搅拌速率为400
±
100rmp，搅拌时间为60
±
30min。
[0016]优选地，步骤(3)所述化学沉淀反应的条件为：反应温度为25℃，搅拌速率为200
±
100rmp，搅拌时间10
±
5min。
[0017]优选地，步骤(1)所述的残渣经离心、洗涤后，在90℃干燥12小时；步骤(2)所述的无害化残渣经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时；步骤(3)所述的化学沉淀物经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有如下明显优点和有益效果：
[0019](1)本专利技术通过碱处理+稀酸浸+pH调控化学沉淀联合工艺，将铅含量为33974.4mg/kg的再生铅冶炼实现无害化处理，同时铅以沉淀的形式被高效回收利用，最终滤液中铅离子浓度为0.045mg/L，低于1mg/L《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB8978
‑
1996)，滤液可直接排放；
[0020](2)残渣在极低的硝酸浓度(100mM)浸出条件下即可达到无害化处理，浸出处理后残渣的毒性为0.156mg/L，低于国家标准5mg/L，减少了硝酸的用量，为工业上冶炼渣的处理减少成本奠定基础；
[0021](3)操作简单，易于控制，在中性条件(pH＝7.42，10分钟)可实现99.97wt％铅回收；
[0022](4)本专利技术无污染，能耗较低，避免了火法工艺的二次污染及高能耗的缺点。
附图说明
[0023]图1为本专利技术提供的一种提升铅渣中铅收率的方法流程图。
[0024]图2为实施例1中再生铅冶炼渣的XRD。
[0025]图3为实施例1中不同碱质量对铅冶炼渣碱处理的影响。
[0026]图4为实施例1中不同碱质量处理溶液与再生铅冶炼渣液固比对铅冶炼渣碱处理的影响。
[0027]图5为实施例2中不同硝酸浓度对残渣中铅去除的影响。
[0028]图6为实施例2中不同时间对残渣中铅去除的影响。
[0029]图7为实施例3中不同pH对最终滤液中铅回收的影响。
[0030]图8为实施例3中反应时间对最终滤液中铅回收的影响。
[0031]图9为实施例3经化学沉淀生成的沉淀物的XRD图。
[0032]图10为对照例1酸浸前后，铅冶炼渣经冷冻切片后的内部元素位置关系的映射图像。
具体实施方式
[0033]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0034]实施例1
[0035]使用颚式破碎机对再生铅冶炼渣破碎，再生铅冶炼渣中铅含量为33974.4mg/kg，再使用星火球磨机将球磨至粉体，使用分子筛进行筛分，进行反应的铅冶炼渣的粒径为100
‑
200目。其中，铅冶炼渣的物相组成为Fe2SiO4，PbS，FeS，FeS
0.9
，CaO，Fe2O3(图2)。碱处理过程中碱用量为80
‑
100g溶于100毫升的去离子水中，碱处理液浓度为0.8
‑
1g/mL，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣之间液固比为10:1
‑
15:1，搅拌速率为400rpm，在加热板上设置100、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升铅渣中铅收率的方法，包括以下步骤：(1)将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣的液固比为10:1
‑
15:1，所述碱处理溶液为氢氧化钠溶液，浓度为0.8
‑
1g/mL；(2)用硝酸对步骤(1)获得的残渣进行搅拌浸出反应，控制硝酸的浓度为20
‑
120mM，得到浸出液和无害化残渣；(3)用碱液对步骤(2)的浸出液进行pH调控，控制pH值的范围是4.42
‑
8.97，发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述再生铅冶炼渣的粒径为100
‑
200目。3.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)所述碱处理溶液与再生铅冶炼渣液固比为10:1，碱处理溶液浓度为1g/mL。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，步骤(1)所述再生铅冶炼渣碱处理条件为：反应温度为100
‑
140℃，搅拌速率为400
±
100rmp，反应时间为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱能武，李飞，沈薇卿，陈怡君，卫晓蓉，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：