一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法技术

一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，它涉及一种磁性石墨烯的制备方法。本发明专利技术要解决现有磁性石墨烯工艺复杂、成本高、磁性粒子结合不好、尺寸大，并且很难产业化的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯前驱体；二、制备干燥的粉末；三、制备还原氧化石墨烯前驱体；四、制备负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体；五、热处理。本发明专利技术用于具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备。制备。制备。

【技术实现步骤摘要】
一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种磁性石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯作为最薄的碳材料，具有重量轻、比表面积大、电导率高、表面缺陷丰富等特点，是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构，在基础工业、生物医药、药物传递、先进能源、微纳加工等方面均具有重要的应用前景。为了制备更为优良的石墨烯基材料，将石墨烯与磁性纳米颗粒结合组装为磁性石墨烯，这样不仅使石墨烯原本的物理、化学等优异性质保留下来，还赋予材料磁性，使其在电磁屏蔽、吸附、污水处理、药物、生物传感器等方面扩大应用领域。但现有磁性石墨烯工艺复杂、成本高、磁性粒子结合不好、尺寸大，并且很难产业化。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决现有磁性石墨烯工艺复杂、成本高、磁性粒子结合不好、尺寸大，并且很难产业化的问题，而提供一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法。
[0004]一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0005]一、将碳基原料悬浮于温度为20℃～100℃的氧化剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到氧化石墨烯前驱体；
[0006]二、将氧化石墨烯前驱体分散于去离子水中，得到氧化石墨烯前驱体溶液，在温度为
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50℃～
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20℃的条件下，将氧化石墨烯前驱体溶液冷冻干燥12h～48h，得到干燥的粉末；
[0007]三、将干燥的粉末置于温度为20℃～100℃的还原剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到还原氧化石墨烯前驱体；
[0008]四、将还原氧化石墨烯前驱体加入到金属盐的水溶液中，然后调节pH为9～11，在惰性气体及温度为80℃～280℃的条件下，搅拌分散1h～12h，然后调节pH为6～8，冷却洗涤后，得到负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体；
[0009]所述的金属盐的水溶液为铁盐的水溶液、钴盐的水溶液或镍盐的水溶液；
[0010]五、在温度为60℃～80℃的条件下，将负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体干燥12h～48h，然后在氩气气氛及温度为400℃～800℃的条件下，热处理1h～2h，得到具有窄薄尺寸的磁性石墨烯。
[0011]本专利技术的有益效果是：
[0012]本专利技术提供一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，应用于吸波、环境、柔性基体材料等应用领域。以碳基原料(碳纳米管、多壁碳纳米管)作为碳源，通过氧化还原的方法制备石墨烯，继而负载磁性粒子制备磁性石墨烯材料，通过控制制备工艺，可以获得宽度小，横纵比优异，形貌稳定均一的磁性石墨烯。通过化学分析结果证明磁性石墨烯被成功制备，且磁性粒子与石墨烯基体结合较好。
[0013]具体效果：
[0014]1.操作简单，对设备要求较小，可大规模工业化生产；
[0015]2.所得产物纯度高，根据原料和工艺调控可以获得宽度为100nm～200nm及横纵比高的窄薄尺寸磁性石墨烯；
[0016]3.根据铁、钴或镍盐的价态、种类和比例不同，可以调控磁性石墨烯表面负载的磁性粒子的尺寸和种类，磁性粒子与石墨烯之间存在着较强的相互作用，结合较好。
[0017]4、制备的磁性石墨烯具有较好的电磁屏蔽性能，在2GHz～18GHz范围内最小吸收损耗值可达
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66dB，即可以吸收99％的电磁波。
[0018]本专利技术用于一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法。
[0019]说明书附图
[0020]图1为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的X射线衍射图谱，1为石墨烯，2为四氧化三铁；
[0021]图2为透射电子显微照片，(a)为实施例一步骤三制备的还原氧化石墨烯前驱体的TEM图像，(b)为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的TEM图像，(c)为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的HRTEM图像；
[0022]图3为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的拉曼光谱图；
[0023]图4为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的磁滞回线图；
[0024]图5为实施例一制备的具有窄薄尺寸的磁性石墨烯与石蜡基体均匀混合后通过同轴法测试的不同厚度下吸波器的电磁波吸收能框图，1为厚度为5.0mm的吸波器的吸波性能，2为厚度为4.5mm的吸波器的吸波性能，3为厚度为4.0mm的吸波器的吸波性能，4为厚度为3.5mm的吸波器的吸波性能，5为厚度为3.0mm的吸波器的吸波性能，6为厚度为2.5mm的吸波器的吸波性能，7为厚度为2.0mm的吸波器的吸波性能，8为厚度为2.25mm的吸波器的吸波性能。
具体实施方式
[0025]具体实施方式一：本实施方式一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0026]一、将碳基原料悬浮于温度为20℃～100℃的氧化剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到氧化石墨烯前驱体；
[0027]二、将氧化石墨烯前驱体分散于去离子水中，得到氧化石墨烯前驱体溶液，在温度为
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50℃～
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20℃的条件下，将氧化石墨烯前驱体溶液冷冻干燥12h～48h，得到干燥的粉末；
[0028]三、将干燥的粉末置于温度为20℃～100℃的还原剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到还原氧化石墨烯前驱体；
[0029]四、将还原氧化石墨烯前驱体加入到金属盐的水溶液中，然后调节pH为9～11，在惰性气体及温度为80℃～280℃的条件下，搅拌分散1h～12h，然后调节pH为6～8，冷却洗涤后，得到负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体；
[0030]所述的金属盐的水溶液为铁盐的水溶液、钴盐的水溶液或镍盐的水溶液；
[0031]五、在温度为60℃～80℃的条件下，将负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体干燥12h～48h，然后在氩气气氛及温度为400℃～800℃的条件下，热处理1h～2h，得到具有窄薄尺寸的磁性石墨烯。
[0032]原理：本实施方式利用氧化还原法通过剥离碳纳米管类碳基原料制备还原氧化石墨烯，碳纳米管类碳基原料在氧化剂的作用下，表面引入含氧官能团，减弱结构中的范德华力，同时增强与水分子之间的相互作用力，使碳纳米管展开碎裂，实现石墨烯的剥离，再通过化学还原的方法去除表面含氧官能团，最后通过溶液共沉淀法在还原氧化石墨烯材料表面负载磁性粒子，得到结合较好的磁性石墨烯材料。通过碳纳米管原料的选取实现石墨烯的剥离，不同形貌的碳纳米管在氧化还原作用下剥离出基于原料横纵比的石墨烯前驱体。
[0033]本实施方式的有益效果是：
[0034]本实施方式提供一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，应用于吸波、环境、柔性基体材料等应用领域。以碳基原料(碳纳米管、多壁碳纳米管)作为碳源，通过氧化还原的方法制备石墨烯，继而负载磁性粒子制备磁性石墨烯材料，通过控制制备工艺，可以获得宽度小，横纵比优异，形貌稳定均一的磁性石墨烯。通过化学分析结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、将碳基原料悬浮于温度为20℃～100℃的氧化剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到氧化石墨烯前驱体；二、将氧化石墨烯前驱体分散于去离子水中，得到氧化石墨烯前驱体溶液，在温度为
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50℃～
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20℃的条件下，将氧化石墨烯前驱体溶液冷冻干燥12h～48h，得到干燥的粉末；三、将干燥的粉末置于温度为20℃～100℃的还原剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到还原氧化石墨烯前驱体；四、将还原氧化石墨烯前驱体加入到金属盐的水溶液中，然后调节pH为9～11，在惰性气体及温度为80℃～280℃的条件下，搅拌分散1h～12h，然后调节pH为6～8，冷却洗涤后，得到负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体；所述的金属盐的水溶液为铁盐的水溶液、钴盐的水溶液或镍盐的水溶液；五、在温度为60℃～80℃的条件下，将负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体干燥12h～48h，然后在氩气气氛及温度为400℃～800℃的条件下，热处理1h～2h，得到具有窄薄尺寸的磁性石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳基原料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或Y型碳纳米管。3.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化剂溶液为质量百分数为5％～10％的过氧化氢溶液、质量百分数为5％～20％的高锰酸钾溶液、质量百分数为70％～98％的浓硫酸或质量百分数为35％～38％的浓硝酸溶液中的一种或其中两种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤三中所述的还原剂溶液为质量百分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，陈诚，李双军，
申请(专利权)人：内蒙古元瓷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：