一种从五味子中提取橙花叔醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从五味子中提取橙花叔醇的方法，该方法包括以下步骤：将五味子破碎，用乙醇渗漏提取；再将提取液浓缩、冷却，经固液分离，得澄清液A；将絮凝剂溶液加入所得澄清液A中，调节pH值至1~5，在50~60℃下保温2

【技术实现步骤摘要】
一种从五味子中提取橙花叔醇的方法


[0001]本专利技术属于生物医药
，特别涉及一种从五味子中提取橙花叔醇的方法。

技术介绍

[0002]五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。中医传统使用的正品是北五味子，产于东北、内蒙、河北、山西等地，秋季果实成熟时采摘，除去果枝晒干，生用或经醋蜜拌蒸，晒干备用。其味酸甘、性温，具有收敛周涩、益气生津、补肾宁心等功效。五味子中含有木脂素、多糖、三萜酸等多种有效成分，其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种功效。五味子因其果实存在甘、酸、辛、苦、咸五味而得名。在医药保健方面，五味子多用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠等症。在日常食用方面，人们常将五味子作为日常补益食材，多人用于泡水、煲汤、煮粥等。五味子中富含多种营养成分，且具有广泛的药理和保健作用，并能用于日常补益食材。在药食同源植物中具有广阔的开发前景。
[0003]五味子含有的主要有效成分包括有木脂素、多糖及挥发油等，根据这几种成分的物化性质，目前，常用的提取工艺包括：超声提取法、超临界 CO2萃取法、醇提法、水提法、乙醚萃取法等。常用的测定含量的方法包括：高效液相色谱法、核磁共振波谱法、薄层扫描法、薄层层析
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比色法、薄层层
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紫外分光光度法等。这些方法不同程度的存在有有机溶剂用量过大，处理时间过长，有效成分易被破坏、产品质量不够稳定、工艺流程过于复杂及污染环境的严重缺点。因此开发一种经济环保实用的中药有效成分提取分离方法在生物医药领域非常重要。
[0004]橙花叔醇它淡时发香，有不寻常的鲜苹果香，可赋有趣的花香，持久性极好，有一定的协调性能和定香作用。适用于橙花、茉莉、水仙等香型。也可与檀香油、依兰油、香兰素共用。微量用于食用蜜香、苹果、玫瑰和柑橘香精配方，在果香和浆果香中能起到协调作用。
[0005]研究发现五味子中含有少量的橙花叔醇，目前，国内外对五味子提取分离的有效成分报道中主要为木脂素、多糖等，对五味子中的橙花叔醇进行的提取尚未报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的是提供一种高效、经济的从五味子中提取橙花叔醇的方法，同时提高提取物中橙花叔醇的含量。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种从五味子中提取橙花叔醇的方法，包括以下步骤：S1、将五味子破碎，用乙醇在70～80℃提取，经固液分离，得澄清的提取液；S2、将S1所得澄清的提取液浓缩至Brix15～20%，再冷却至室温，经固液分离，得澄清液A；S3、将絮凝剂溶液加入S2所得的澄清液A中，调节pH值至1~5，然后在50~60℃下保温2
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3小时，再冷却至室温，经固液分离，得澄清液B；
S4、向S3所得的澄清液B中加水稀释至Brix10～12%，再调节pH值至7～12，经固液分离，得澄清液C；S5、将S4所得澄清液C加入到大孔吸附树脂中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质；再用解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，减压浓缩至Brix10～15%，得浓缩液；S6、将S5所得浓缩液升温至60～70℃，再用滤布趁热脱色，然后冷却至室温，再依次进行萃取、浓缩、干燥，得橙花叔醇提取物。
[0008]进一步地，上述方法中所述固液分离的方式为过滤或离心中的任一种。
[0009]进一步地，所述S1中是将五味子破碎至直径0.5cm以下。
[0010]进一步地，S1中，所述乙醇的体积百分比浓度为80～85%。
[0011]进一步地，S1中，所述提取为渗漏提取。
[0012]进一步地，S1中，所述提取温度进一步优选为75～80℃。
[0013]进一步地，S3中，所述絮凝剂溶液由絮凝剂和水制备而成，所述絮凝剂为硫酸铝、明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、卡拉胶中的至少一种。
[0014]进一步地，S3中，所述絮凝剂溶液的浓度为：2
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8%，所述絮凝剂溶液与澄清液A的体积比为：3
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7:100进一步地，所述絮凝剂溶液优选溶度为5%的卡拉胶水溶液。
[0015]进一步地，S3中，所述调节pH值的方式为加酸调节，进一步优选为加盐酸调节；所述pH值的区间进一步优选为3~4。
[0016]进一步地，S3中，所述保温时间进一步优选为4小时。
[0017]进一步地，S4中，所述调节pH值的方式为加碱调节，进一步优选为加氢氧化钠调节；所述pH值的区间进一步优选为9~10。
[0018]进一步地，S5中，所述大孔吸附树脂为HPD
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100大孔吸附树脂、DM130大孔吸附树脂、DM
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301大孔吸附树脂、AB
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8大孔吸附树脂、DA
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201大孔吸附树脂中至少一种；进一步优选为DM130大孔吸附树脂。
[0019]进一步地，S5中，所述解吸液为体积百分比浓度为80～85%的乙醇溶液。
[0020]进一步地，S6中，所述滤布为活性炭滤布。
[0021]进一步地，S6中，所述滤布为325目的活性炭滤布进一步地，S6中，所述萃取采用的溶剂为乙酸乙酯。
[0022]进一步地，S6中，所得橙花叔醇提取物的水分不超过5%。
[0023]本专利技术提供了一种从五味子中提取橙花叔醇的方法。采用传统的化学合成方法制备橙花叔醇，存在反应时间长、纯度不理想、产品中有害物质残留高等问题。而本专利技术是先采用80%～85%乙醇溶液对五味子进行渗漏提取，得到提取液；冷却浓缩除去部分醇溶性杂质；经过酸碱调节除去亲水性杂质；采用絮凝剂沉淀法除去大部分鞣质和胶质；再采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用乙醇溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到橙花叔醇，在经过乙酸乙酯进行萃取达到进一步纯化目的。
[0024]在本专利技术步骤S3中，采用絮凝剂沉淀法，澄清液A中杂质在酸性条件下迅速沉淀，不需低温长时间静置，立即分离，极大缩短了生产周期。再上大孔吸附树脂柱分离，产品有效成分高。用325目活性炭滤布对浓缩液进行脱色过滤，可以去除部分有色物质和非水溶性
杂质。采用本专利技术所述的提取的方法，提取物中橙花叔醇的含量能达到85～90%。本专利技术制备出的产品主要用于药品原料，对五味子有效成分的综合提取还有利于促进中药材资源的高值化，并有益于人体的健康事业。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本方法中橙花叔醇的提取连贯性好，工艺简单，工艺要求低，适合工业推广。
[0026]2、本专利技术采取渗漏法提取橙花叔醇，在短时间内使得五味子中的有效成分快速充分溶出，反应条件温和，有利于对活性物质的结构保护，而且不会引入新的有机杂质，保证最终产品的安全性，也减少了对的环境污染。
[0027]3、本方法中采用絮凝剂沉淀法，澄清液A中碱溶性的杂质会在弱酸性下迅速沉淀，不需低温长时间静置，不仅节约了提取时间，提高了提取效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从五味子中提取橙花叔醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将五味子破碎，用乙醇在70～80℃提取，经固液分离，得澄清的提取液；S2、将S1所得澄清的提取液浓缩至Brix15～20%，再冷却至室温，经固液分离，得澄清液A；S3、将絮凝剂溶液加入S2所得的澄清液A中，调节pH值至1~5，然后在50~60℃下保温2
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3小时，再冷却至室温，经固液分离，得澄清液B；S4、向S3所得的澄清液B中加水稀释至Brix10～12%，再调节pH值至7～12，经固液分离，得澄清液C；S5、将S4所得澄清液C加入到大孔吸附树脂中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质；再用解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，减压浓缩至Brix10～15%，得浓缩液；S6、将S5所得浓缩液升温至60～70℃，再用滤布趁热过滤脱色，然后冷却至室温，再依次进行萃取、浓缩、干燥，得橙花叔醇提取物。2.根据权利要求1所述的从五味子中提取橙花叔醇的方法，其特征在于，所述S1中是将五味子破碎至直径0.5cm以下。3.根据权利要求1所述的从五味子中提取橙花叔醇的方法，其特征在于，S1中，所述乙醇的体积百分比浓度为80～85%。4.根据权利要求1所述的从五味子中提取橙花叔醇的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张有发，罗华，黄六仔，卢小刚，
申请(专利权)人：湖南杰萃生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：