一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂。本发明专利技术所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂包括作为骨架的颗粒，以及作为阻垢活性成分的吸附在所述骨架上的聚环氧琥珀酸；所述骨架的材料为聚乙烯醇与戊二醛的交联物。与现有聚环氧琥珀酸相比，本发明专利技术的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂可以控制聚环氧琥珀酸的释放速度，达到长效阻垢的效果。达到长效阻垢的效果。达到长效阻垢的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于水处理化学品领域，具体涉及一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚环氧琥珀酸（PESA）是一种无氮、非磷有机化物，兼具阻垢缓蚀双重功效，生物降解性能好并适用于高碱、高金属含量水系，是一种绿色水处理化学品。
[0003]聚环氧琥珀酸为水溶性药剂，易随水流失，无法实现缓释长效阻垢。
[0004]“油田注水系统缓释型缓蚀阻垢剂的研制及性能研究[D]，顾婷，上海大学，2014年”公开了一种固体缓蚀阻垢剂，该阻垢剂是以聚乙烯醇水凝胶作为载体负载PESA/咪唑啉缓蚀阻垢剂，具体制备过程为：（1）称取一定量的1788型聚乙烯醇颗粒，将其与蒸馏水按照1g:3.5mL进行浸泡，过夜；（2）第二天，将浸泡后的聚乙烯醇在80~85℃条件下加热，不断搅拌，融/溶解；（3）待聚乙烯醇颗粒完全融/溶解后，加入一定量已预热并混合均匀的PESA/咪唑啉缓蚀阻垢剂，继续搅拌，使主体缓蚀阻垢材料与载体充分混匀；（4）将混匀的药剂倒入模具中，在室温下静置冷却；（5）待样品初步凝结后，放入鼓风干燥箱内烘干3d，然后取出，脱模，在自然条件下风干，成型。该固体缓蚀阻垢剂制备过程非常耗时耗能，特别是水凝胶的干燥过程，不利于工业化生产。

技术实现思路

[0005]为克服现有聚环氧琥珀酸的不足，本专利技术提供一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂，所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂包括作为骨架的颗粒，以及作为阻垢活性成分的吸附在所述骨架上的聚环氧琥珀酸；所述骨架的材料为聚乙烯醇与戊二醛的交联物。
[0007]优选地，所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的负载率为25~45 wt%。
[0008]优选地，所述聚环氧琥珀酸的数均分子量为2000~4000。
[0009]更优选地，所述聚环氧琥珀酸的多分散性指数为1.15~1.25。
[0010]优选地，所述颗粒的粒径为40~200μm。
[0011]上述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的制备方法，包括：将油溶性乳化剂溶于与水不互溶的溶剂，得到油相；将聚乙烯醇溶于水，得到PVA溶液；将聚环氧琥珀酸溶于水，得到PESA溶液；
先向油相中加入PESA溶液，再加入PVA溶液和戊二醛，调节pH值至3以下，加热反应得到所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂。
[0012]优选地，所述与水不互溶的溶剂为液体石蜡。
[0013]优选地，所述油溶性乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯。
[0014]优选地，油相中油溶性乳化剂的浓度为2~3wt%；油相与水相的体积比为5~2:1；聚乙烯醇与戊二醛的质量比为1:0.5~1；优选地，油相中油溶性乳化剂的浓度为2.5wt%；油相与水相的体积比为3:1；聚乙烯醇与戊二醛的质量比为1:0.6~0.7。
[0015]优选地，反应温度为45~60℃，反应时间为2~6小时。
[0016]更优选地，反应温度为50℃，反应时间为4小时。
[0017]优选地，调节pH值至2~3。
[0018]与现有聚环氧琥珀酸相比，本专利技术的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂可以控制聚环氧琥珀酸的释放速度，达到长效阻垢的效果。
附图说明
[0019]图1为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的空间构型之一。
[0020]图2为聚环氧琥珀酸的红外光谱图。
[0021]图3为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的扫描电镜。
[0022]图4为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的红外光谱图。
[0023]图5 为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂在不同浓度下对碳酸钙垢的阻垢率曲线。
[0024]图6为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂在不同温度下对碳酸钙垢的阻垢率曲线。
[0025]图7为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂在不同pH值下对碳酸钙垢的阻垢率曲线。
[0026]图8为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂在不同温度下对碳酸钙垢的18天长效阻垢性能。
具体实施方式
[0027]以下结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。
[0028]本专利技术的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂是以聚乙烯醇与戊二醛的交联物作为微球的骨架，在该骨架上通过氢键作用吸附有具有阻垢活性的聚环氧琥珀酸。
[0029]在本专利技术的一些实施例中，所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的负载率（聚环
氧琥珀酸）为25~45 wt%。
[0030]在本专利技术的一些实施例中，所述聚环氧琥珀酸的数均分子量为2000~4000。
[0031]更优选地，所述聚环氧琥珀酸的多分散性指数（D）为1.15~1.25。
[0032]在本专利技术的一些实施例中，所述颗粒的粒径为40~200μm。
[0033]本专利技术的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂可选用反相乳液聚合法制备，具体步骤包括：将油溶性乳化剂溶于与水不互溶的溶剂，得到油相；将聚乙烯醇溶于水，得到PVA溶液；将聚环氧琥珀酸溶于水，得到PESA溶液；先向油相中加入PESA溶液，再加入PVA溶液和戊二醛，调节pH值至3以下，加热反应得到所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂。
[0034]PVA与戊二醛的交联方式：PVA与戊二醛在酸催化下通过如上所述的分子间以及分子内交联形成微球。图4中PESA
‑
PVA
‑
GA的红外光谱图未显示有酯键，PESA通过其结构中的羧基与PVA
‑
GA微球的羟基产生的氢键作用接枝到微球上。图1为本专利技术缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的空间构型
之一（按上述方式
①
交联）。
[0035]在本专利技术的一些实施例中，所述与水不互溶的溶剂可选择液体石蜡。
[0036]在本专利技术的一些实施例中，所述油溶性乳化剂可选择失水山梨醇脂肪酸酯。
[0037]在本专利技术的一些实施例中，油相中油溶性乳化剂的浓度可控制在2~3wt%，油相与水相的体积比可控制在5~2:1，聚乙烯醇与戊二醛的质量比可控制在1:0.5~1；在本专利技术的一些优选实施例中，油相中油溶性乳化剂的浓度控制在2.5wt%，油相与水相的体积比控制在3:1，聚乙烯醇与戊二醛的质量比控制在1:0.6~0.7。
[0038]在本专利技术的一些实施例中，PVA溶液的浓度可控制在3~8wt%。
[0039]可根据微球负载率的实际需要，调节PESA溶液的加入量。
[0040]在本专利技术的一些实施例中，PESA与PVA的质量比可控制在0.5~2:1。PESA溶液的浓度可控制在5~10wt%。
[0041]在本专利技术的一些实施例中，反应温度可控制在45~60℃，反应时间可控制在2~6小时。
[0042]实施例1聚环氧琥珀酸（PESA）的制备（1）将顺丁烯二酸酐和氢氧化钠溶于水，加热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂，其特征在于：所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂包括作为骨架的颗粒，以及作为阻垢活性成分的吸附在所述骨架上的聚环氧琥珀酸；所述骨架的材料为聚乙烯醇与戊二醛的交联物。2.根据权利要求1所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂，其特征在于：所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的负载率为25~45 wt%。3.根据权利要求1或2所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂，其特征在于：所述聚环氧琥珀酸的数均分子量为2000~4000，优选地，所述聚环氧琥珀酸的多分散性指数为1.15~1.25。4.根据权利要求1所述的缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂，其特征在于：所述颗粒的粒径为40~200μm。5.权利要求1
‑
4任一所述缓释型聚乙烯醇固体微球阻垢剂的制备方法，包括：将油溶性乳化剂溶于与水不互溶的溶剂，得到油相；将聚乙烯醇溶于水，得到PVA溶液；将聚环氧琥珀酸溶于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉华，刘潘勤，杨志涛，赵浩杰，苗长瑞，孙笑春，刘刚，张庚，尹召龙，李一正，冯乐乐，王思凯，黄鑫，付新月，黄保，
申请(专利权)人：兰州交通大学，
类型：发明
国别省市：