一种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法技术

本发明专利技术公开了—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法，其具体步骤包括：a.取废料二氯甲烷，加入萃取剂，进行萃取，去除水分及其它杂质；b.将上述二氯甲烷精馏；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二氯甲烷；c.将萃取后的萃取剂预热到一定温度后，通入蒸汽，进行气提，脱出，二氯甲烷及低沸点杂质。本发明专利技术公开的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，经萃取分离，精馏，萃取剂气提，减压回收的方法，去除废料二氯甲烷中的杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为40％

【技术实现步骤摘要】
一种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法


[0001]本专利技术涉及医药
，尤其涉及—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法。

技术介绍

[0002]多肽具有空间结构较简单、稳定性较高、免疫原性较低或无免疫原性等优势。主要通过小容量注射给药，用量小，易于在临床上应用。由于多肽为人体内源性成分，在体内的半衰期较短，具有疗效好和副作用小的特点。
[0003]目前，多肽类药物已经广泛用于内分泌系统、免疫系统统等多个治疗领域。未来市场用药量将会进一步提升，患者对多肽类药物的接受程度也将日益提高。随着多肽行业的蓬勃发展，多肽合成过程中产生的废溶剂不断增加，排放后对环境会造成极大污染。在可持续发展理念深入人心的今天，废溶剂回收再利用成为发展方向。传统废溶剂回收只能增加废溶剂的利用率，或降级使用。很大程度上限制了回收溶剂的出。现有的蒸馏过程中，在蒸馏装置的外侧一般会设置有保护壳体，以防止蒸馏加热烫伤他人，但加设防护罩壳体，对蒸馏装置的散热会有较大的影响，不利于蒸馏装置的散热。因此，提出的—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法，其具体步骤包括：
[0007]a.取废料二氯甲烷，加入萃取剂，进行萃取，去除水分及其它杂质；
[0008]b.将上述二氯甲烷精馏；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二氯甲烷；
[0009]c.将萃取后的萃取剂预热到一定温度后，通入蒸汽，进行气提，脱出，二氯甲烷及低沸点杂质，气体得到到二氯甲烷经过分液后，回到二氯甲烷原料罐中；
[0010]d.将上述萃取剂通过减压精馏装置，去除水分，回收萃取剂，萃取剂纯度≥99.9％。萃取剂循环使用。
[0011]优选的，还包括步骤；
[0012](1)将二氯甲烷加入萃取剂进行萃取；
[0013](2)萃取后的二氯甲烷常压精馏；
[0014](3)气提回收萃取剂；
[0015](4)减压回收萃取剂。
[0016]优选的，所述步骤a中的杂质，包括甲醇，乙醇，水等极性杂质。
[0017]优选的，所述步骤a中，加入的萃取剂为乙二醇，N
‑
甲基吡咯烷酮等，加入比例为10
‑
200％。
[0018]优选的，所述步骤b中，精馏的条件为：压力0.09
‑
0.150MPa, 精馏釜底温度39～
210℃、釜中液体温度40～205℃、釜顶温度39～ 50℃、控制回流比20∶1
‑
1:1。
[0019]优选的，所述步骤c中，萃取剂预热到50
‑
200℃，通入蒸汽温度100
‑
250℃，气提塔操作压力0.1
‑
0.5MPa。
[0020]优选的，所述步骤c中，气提工艺用于低沸点杂质与高沸点溶剂的的分离；气提脱出的低沸点杂质包括甲醇，乙醇，二氯甲烷等低沸物杂质；高沸点溶剂包括乙二醇,N
‑
甲基吡咯烷酮等高沸点溶剂。
[0021]优选的，所述步骤d中，减压精馏的条件为：真空压力 1mmHg
‑
750mmHg,精馏釜底温度43～203℃、釜中液体温度42～200℃、釜顶温度41～204℃、控制回流比20∶1
‑
1:1。
[0022]优选的，在所述步骤d中，所述减压蒸馏装置包括壳体，壳体下端两侧均设置有支撑座，壳体内安装有下部蒸馏釜上端安装有连接头，连接头上端安装有叶轮箱，叶轮箱内中部设置有连接通道，连接通道下端与连接头连通，连接通道上端安装有另一连接头，另一连接头上端连接有气提管，叶轮箱内两侧均设置有轴承座，轴承座内中中部转动连接有叶轮轴，叶轮轴中部固定安装有叶轮，叶轮设置在连接通道内部；
[0023]叶轮轴一端穿过叶轮箱，且安装有齿轮，齿轮的一侧设置有安装座，安装座固定在壳体的一端壁上，安装座上活动连接有齿条，齿条下端部与齿轮啮合连接，齿条上端固定连接有限位块，限位块下端固定连接有限位座，齿条一端上侧固定连接有连接座，连接座上转动连接有拉杆，拉杆远离连接座的一端转动连接有摆杆，摆杆的中部与壳体内侧壁转动连接，摆杆远离拉杆的一端转动连接有推动杆；
[0024]壳体一侧安装散热窗，推动杆安装在散热窗内部靠近摆杆的一侧，散热窗中部固定安装有固定框，固定框内转动连接有多个百叶，多个百叶采用等距微间隙设置，百叶靠近推动杆的一侧上端活动连接有连接杆，连接杆另一端与推动杆转动连接。
[0025]相比现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0026]1、本专利技术公开的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，经萃取分离，精馏，萃取剂气提，减压回收的方法，去除废料二氯甲烷中的杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为40％
‑
95％(wt)的废料二氯甲烷提纯到纯度≥99.9％(wt)的工业级有机溶剂二氯甲烷，实现对二氯甲烷废溶剂的回收再利用，降低了多肽生产中产生的废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。
[0027]2、本专利技术公开的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
[0028]3、本专利技术中，通过蒸馏釜产生的气体，推动叶轮箱内的，叶轮，通过叶轮带动叶轮轴转动，叶轮轴带动齿轮转动，齿轮啮合齿条，是齿条带东连接座和摆杆的一端一起上升，拉杆带动摆杆转动，摆杆摆动，使推动杆下降，推动杆带动固定连接杆下降，连接杆拉动百叶一端转动，使百叶转动九十度，将散热窗打开，解决了蒸馏装置烫伤防护的同时，具有良好的散热性能，有利于蒸馏的散热使用。
附图说明
[0029]图1为本专利技术提出的—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法的流程示意图；
[0030]图2为本专利技术提出的—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法的蒸馏装置结构示意图；
[0031]图3为本专利技术提出的—种医药行业二氯甲烷废液回收提纯方法的蒸馏装置中叶轮箱的结构示意图；
[0032]图4为图2中A部放大示意图；
[0033]图5为图4中B部放大示意图。
[0034]图中：1、壳体；2、蒸馏釜；3、散热窗；31、固定窗；32、百叶；33、连接杆；34、推动杆；4、叶轮箱；41、连接头；42、叶轮； 43、连接通道；44、轴承座；45、叶轮轴；46、齿轮；5、安装座；6、齿条；61、限位块；611、限位座；62、连接座；63、拉杆；64、摆杆；7、气提管。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0036]参照图1
‑
5，下面结合实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，步骤包括：a.取废料二氯甲烷，加入萃取剂，进行萃取，去除水分及其它杂质；b.将上述二氯甲烷精馏；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二氯甲烷；c.将萃取后的萃取剂预热到一定温度后，通入蒸汽，进行气提，脱出，二氯甲烷及低沸点杂质，气体得到到二氯甲烷经过分液后，回到二氯甲烷原料罐中；d.将上述萃取剂通过减压精馏装置，去除水分，回收萃取剂，萃取剂纯度≥99.9％。萃取剂循环使用。2.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，还包括步骤；(1)将二氯甲烷加入萃取剂进行萃取；(2)萃取后的二氯甲烷常压精馏；(3)气提回收萃取剂；(4)减压回收萃取剂。3.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，所述步骤a中的杂质，包括甲醇，乙醇，水等极性杂质。4.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，所述步骤a中，加入的萃取剂为乙二醇，N
‑
甲基吡咯烷酮等，加入比例为10
‑
200％。5.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，所述步骤b中，精馏的条件为：压力0.09
‑
0.150MPa,精馏釜底温度39～210℃、釜中液体温度40～205℃、釜顶温度39～50℃、控制回流比20∶1
‑
1:1。6.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，所述步骤c中，萃取剂预热到50
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200℃，通入蒸汽温度100
‑
250℃，气提塔操作压力0.1
‑
0.5MPa。7.根据权利要求1所述的二氯甲烷废溶剂回收提取方法，其特征在于，所述步骤c中，气提工艺用于低沸点杂质与高沸点溶剂的的分离；气提脱出的低沸点杂质包括甲醇，乙醇，二氯甲烷等低沸物杂质；高沸点溶剂包括乙二醇,N
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甲基吡咯烷酮等高沸点溶剂。8.根据权利要求1所述的二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：范文林，张怡，鲁加峰，纪王洋，
申请(专利权)人：四川熔增环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：