一种多层BMN介质薄膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种介质薄膜材料的制备方法,具体涉及一种具有低介电常数的多层介质薄膜材料的制备方法。本发明专利技术所述薄膜材料的分子式为Bi

【技术实现步骤摘要】
一种多层BMN介质薄膜材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种介质薄膜材料的制备方法, 具体涉及一种具有低介电常数的多层BMN介质薄膜材料的制备方法。

技术介绍

[0002]过去十年无线技术的快速发展极大地刺激了对适用于发展移动和卫星通信的新型介电材料的研究。在微波频率范围内，这些用于信息和通讯技术的器件，它们的电介质材料最好应该具有大的介电常数、低的介电损耗、小的漏电流和稳定的谐振频率温度系数(TCF)，这样能满足小型化和高效率的要求。这方面也已经成为了当今科学发展的必然趋势。
[0003]介电材料的介电常数能随着电场的变化而变化，基于这一点，可以对材料器件的电路进行调谐。具有介电可调谐性的材料主要分为具有铁电性的介电材料和非铁电性的介电材料。具有介电可调谐性的铁电材料主要集中在具有钙钛矿结构的BST（Ba
x
Sr1‑
x
TiO3）铁电薄膜上，从众多研究者报告来分析，BST薄膜材料通常具有高的介电常数，很快的电场效应以及大的介电调谐率。但是该材料的介电损耗较高，学者们通过掺杂、复合来对BST材料进行介电改性，但效果甚微，并且大多数的改性都是以降低该材料的介电常数作为代价，因此发展具有低损耗的新型可调谐介电材料成为一种需求和趋势。
[0004]近年来，发现了一些具有介电可调谐性的非铁电材料，其中代表性的材料就是具有焦绿石结构的BZN（Bi
1.5
ZnNb
1.5
O7），根据学者们的研究，BZN材料有适中的介电常数，非常低的介电损耗，但是其较高的介电调谐率需要加载很高的偏压电场，这就限制了BZN薄膜材料的集成化应用。并且BZN材料中的Zn在高温下易挥发，化学计量比不易控制。利用Mg
2+
替代BZN材料中的Zn
2+
，因为Mg
2+
比Zn
2+
极性更大、离子半径更小，制备出来的BMN介电材料同样具有立方焦绿石结构，是一种非铁电材料。该材料保持了BZN材料的低介电损耗特点，具有适中的介电常数，较好的温度稳定性。因此，BMN薄膜材料是一种非常有价值的新型介质可调材料，在通讯领域，尤其是在变容管中，有较大的应用前景。
[0005]BMN介电薄膜材料的制备方法有很多种，主要有物理沉积法和化学沉积法。物理沉积法目前应用比较多的是溅射法、分子束外延生长法（MBE）、脉冲激光沉积法（PLD）等。MBE方法成膜均匀性较好，缺陷少，易于控制化学计量比，但是设备昂贵、操作复杂，受外界条件（比如：坩埚）限制较多，难以制备高熔点和成分复杂的材料。PLD法在制备氧化物薄膜凸显优势，成膜速度快、成本低，但薄膜均匀性差、缺陷多，不适合制备大面积薄膜材料。磁控溅射法生长速度慢，并不同的材料对应的溅射速率不同，所获薄膜的组分和靶材成分有一定差异，薄膜的微结构与组分均匀性都有待改善。化学沉积法主要分为气相沉积和溶液沉积。气相沉积制备的薄膜能够精确控制组分，制备薄膜均匀性较好，可用于大面积薄膜的制备。但是该方法设备昂贵，所需要的前驱液不易合成和提纯。相比而言，化学溶液沉积法所用设备简单、价格低廉，且能制备出高质量的薄膜材料。
[0006]溶胶凝胶法（Sol
‑
Gel）是化学溶液沉积法中最常用的一种方法。该方法是将几种
金属醇盐、有机盐类或者无机化合物溶于同一种合适的溶剂中，形成溶液，通过水解和聚合物反应形成聚合物溶胶，然后采用提拉、旋涂、刷涂等方法把溶胶涂在基底上，随后在高温下使有机溶剂挥发，并使微粒晶化。
[0007]根据相关研究报告，溶胶凝胶法制备BMN薄膜材料溶液体系主要分为两种：一是金属醇盐体系；二是非醇盐体系。金属醇盐价格昂贵，且极易水解，难以保存。在实验时，金属醇盐的操作所需环境苛刻，必须在通有氮气或是惰性气体的真空手套箱中进行。因此，采用溶胶凝胶非醇盐法制备BMN薄膜材料的研究就有很大的意义，一方面可降低成本以及降低实验设备要求，另一方面可填补该领域的研究空白。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种具有低介电常数和高品质因数的多层介质薄膜材料——Bi
1.5
MgNb
1.5
O7及其制备方法，本专利技术所述的制备方法为溶胶凝胶法，制备工艺简单，过程无污染，生产成本较低，能显著提升其介电性能，具有广泛的应用前景。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术中所述的BMN均为Bi
1.5
MgNb
1.5
O7的简写。
[0010]一种多层BMN介质薄膜材料,所述薄膜材料的分子式为Bi
1.5
MgNb
1.5
O7，所述薄膜材料的取向为222，所述的介质薄膜材料晶粒取向可控，可用于制作介质谐振器、滤波器、变容管等器件，可应用于通信领域。本专利技术还公开了上述多层BMN微波介质薄膜材料的溶胶凝胶非醇盐体系制备方法，包括以下步骤：（1）前驱液A的制备：所述前驱液A为Nb
5+
溶液；（2）前驱液B和前驱液C的制备：所述前驱液B为Bi
3+
溶液，所述前驱液C为Mg
2+
溶液；（3）BMN薄膜的制备：制备BMN溶胶，然后将BMN溶胶作为原料在基片上沉积多层BMN薄膜，最终得到BMN多层介质薄膜材料。
[0011]作为优选，步骤1所述前驱液A的制备具体包括以下步骤：（1）将Nb2O5与氢氟酸混合得到NbF5溶液，备用；（2）加水稀释上述所得的NbF5溶液，然后将溶液pH调为6，得到稀释NbF5溶液，备用；（3）将上述所得的稀释NbF5溶液进行抽滤，得到Nb(OH)5沉淀；（4）把上述Nb(OH)5沉淀加入柠檬酸水溶液中发生络合反应，即获得前驱液A。
[0012]作为优选，所述Nb2O5与氢氟酸的摩尔比为1：10～13；所述柠檬酸与Nb
5+
的摩尔比为5～7：1；所述络合反应的条件为：温度60
‑
90℃，反应的时间为30～120min。
[0013]作为优选，所述前驱液B为BiCl3溶液，所述前驱液C为MgCl2溶液，所述Nb2O5、BiCl3、MgCl2的摩尔比为3～4:6:4。
[0014]作为优选，步骤3所述BMN薄膜的制备具体包括以下步骤：（1）制备BMN溶胶：将制得的前驱液B和前驱液C分别加入制得的前驱液A中，调节溶液为弱酸性，得到混合溶液，在混合溶液中加入稳定剂，搅拌反应、陈化，得到BMN溶胶，备用；
（2）在基片上沉积多层BMN薄膜：将制得的BMN溶胶作为原料，分别在不同基片上涂膜，然后进行退火热处理，冷却后在基片上生成薄膜，然后重复涂膜和退火热处理过程，在基片上沉积多层BMN薄膜，最终得到BMN多层介质薄膜材料。
[0015]作为优选，所述混合溶液的PH为6.5；所述稳定剂为乙二醇，乙二醇与柠檬酸的摩尔为1～4：1；搅拌反应条件为：搅拌反应条件为：70～90℃水浴中，搅拌1～3小时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层BMN介质薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述薄膜材料的分子式为Bi
1.5
MgNb
1.5
O7，其制备方法包括以下工艺步骤：前驱液A的制备：所述前驱液A为Nb
5+
溶液；前驱液B和前驱液C的制备：所述前驱液B为Bi
3+
溶液，所述前驱液C为Mg
2+
溶液；BMN薄膜的制备：制备BMN溶胶，然后将BMN溶胶作为原料在基片上沉积多层BMN薄膜，最终得到BMN多层介质薄膜材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述BMN多层介质薄膜材料的取向为222。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1所述前驱液A的制备具体包括以下步骤：（1）将Nb2O5与氢氟酸混合得到NbF5溶液，备用；（2）加水稀释上述所得的NbF5溶液，得到稀释NbF5溶液，备用；（3）将上述所得的稀释NbF5溶液进行抽滤，得到Nb(OH)5沉淀；（4）把上述Nb(OH)5沉淀加入柠檬酸水溶液中发生络合反应，即获得前驱液A。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Nb2O5与氢氟酸的摩尔比为1：10～13；所述柠檬酸与Nb
5+
的摩尔比为5～7：1；所述络合反应的条件为：温度60
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90℃，反应的时间为30～120min。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述前驱液B为BiCl3溶液，所述前驱液C为MgCl2溶液，所述Nb2O5、BiCl3、MgCl2的摩尔比为3～4:6:4。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述BMN薄膜的制备具体包括以下步骤：制备B...

【专利技术属性】
技术研发人员：张灵翠，石锋，徐越，刘彤，王祥煜，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：