一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法技术

本发明专利技术涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法，所述方法，包括方法1，阿魏酸的含量测定方法，其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB

【技术实现步骤摘要】
一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法


[0001]本专利技术涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法。

技术介绍

[0002]健脾壮腰药酒，
[0003]【处方】甘草10g红花10g山药30g地黄60g龙眼肉30g黄芪50g大枣80g制何首乌40g当归30g牛膝50g续断60g党参40g茯苓40g杜仲40g
[0004]【制法】以上十四味，以白酒4500g、4500g分二次浸渍，每2次星期，取上清滤，滤过，合并滤液。另取少量白酒加热溶化后，加入药酒搅匀，静置沉淀2～3星期取上清液，滤过，约得9450g，即得。
[0005]【性状】本品为红棕色澄清液；味甜、微苦。
[0006]健脾壮腰药酒具有补气养血,健脾补肾,通经活络的功效。用于气血不足,纳食不佳,腰腿酸楚,神疲乏力,失眠健忘。口服，一次20～30毫升，早晨及临睡前各服一次。
[0007]现有健脾壮腰药酒质量标准中仅有甘草、当归、红花、续断薄层鉴别方法和乙醇含量检测检测方法，尚未建立含量测定方法，随着对中药产品质量控制要求的提高，对于药物中的有效成分进行检测的要求也被提上日程，为此，有必要对健脾壮腰药酒中中药有效成分进行研究并建立含量测定方法。
[0008]现有文献报道中，陈岩仅对健脾壮腰药酒其中的主要药味甘草、红花、黄芪、当归、续断等进行了薄层色谱鉴别研究。孙莹莹等研究了益精丸中梓醇和阿魏酸的含量测定方法。
[0009]现有技术中未有公开健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法。本专利技术公开的健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法操作简单、专属性强、准确度高、结果可靠，可作为健脾壮腰药酒质量控制标准。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的旨在提供一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法。方法1，健脾壮腰药酒中阿魏酸的含量测定方法，包括以下步骤：
[0011](1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成溶液；
[0012](2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒，过滤，即得；
[0013](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过滤，即得；
[0014](4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。
[0015]优选的方法1，包括以下步骤：
[0016](1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加60
‑
800％甲醇溶解制成每1ml约含15
‑
25μg的溶液，过滤，取续滤液，即得；
[0017](2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒，过滤，取续滤液，即得；
[0018](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过滤，取续滤液，即得；
[0019](4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液各5
‑
20μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。
[0020]最优选的方法1，包括以下步骤：
[0021](1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇溶解制成每1ml约含20μg的溶液，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；
[0022](2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒3ml，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；
[0023](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；
[0024](4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。
[0025]色谱条件：
[0026]色谱柱：Agilent ZORBAX SB
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C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：35℃；进样量：10μl；检测波长：316nm；流速：1ml/min；流动相：乙腈
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0.1％磷酸(16:84)，阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5；运行时间：50min。
[0027]方法2，健脾壮腰药酒中梓醇含量测定方法，包括以下步骤：
[0028](1)梓醇对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加磷酸制成溶液，即得；
[0029](2)供试品溶液的制备：取健脾壮腰药酒适量，过滤，即得；
[0030](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含地黄药材的阴性溶液，过滤，即得；(4)测定：测定：分别精密吸取阴性溶液、梓醇对照品溶液及供试品溶液注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算梓醇的含量。
[0031]优选的方法2，包括以下步骤：
[0032](1)梓醇对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加0.08
‑
0.12％的磷酸制成每1ml约含0.08
‑
0.12mg的溶液，即得。
[0033](2)供试品溶液的制备：取健脾壮腰药酒适量，过滤，取续滤液，即得；
[0034](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含地黄药材的阴性溶液，过滤，取续滤液，即得；
[0035](4)测定：测定：分别精密吸取阴性溶液、梓醇对照品溶液及供试品溶液各5
‑
20μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算梓醇的含量。
[0036]最优选的方法2，包括以下步骤：
[0037](1)梓醇对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加0.1％磷酸解制成每1ml约含0.1mg的溶液，即得。
[0038](2)供试品溶液的制备：取健脾壮腰药酒适量，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
[0039](3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含地黄药材的阴性溶液，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；
[0040](4)测定：测定：分别精密吸取阴性溶液、梓醇对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算梓醇的含量。
[0041]色谱条件：
[0042]色谱柱：Agilent ZORBAX SB
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C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：30℃；进样量：10μl；波长：210nm；流速：0.8ml/min；流动相：甲醇
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0.1％磷酸(1:99)。本专利技术是经过筛选得到的，筛选过程如下：
[0043]阿魏酸的含量测定：流动相从不同比例乙腈
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水，筛选更换为乙腈
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0.1％磷酸，再对乙腈和0.1％的磷酸比例进行了筛选，从12:88,15:85,16:84，最终优化确定为17:83，阿魏酸和其他干扰成分获得良好的分离。
[0044]梓醇的含量测定：对供试品溶液的提取进行了筛选，先采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法，其中所述健脾壮腰药酒中阿魏酸的含量测定方法，包括以下步骤：(1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成溶液；(2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒，过滤，即得；(3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过滤，即得；(4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。2.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：(1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加60
‑
800％甲醇溶解制成每1ml约含15
‑
25μg的溶液，过滤，取续滤液，即得；(2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒，过滤，取续滤液，即得；(3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过滤，取续滤液，即得；(4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液各5
‑
20μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。3.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：(1)阿魏酸对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇溶解制成每1ml约含20μg的溶液，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；(2)供试品溶液的制备：吸取健脾壮腰药酒3ml，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；(3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含当归药材的阴性溶液，过0.22μm的滤膜，取续滤液，即得；(4)测定：分别精密吸取阴性溶液、阿魏酸对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算阿魏酸的含量。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX SB
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C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：35℃；进样量：10μl；检测波长：316nm；流速：1ml/min；流动相：乙腈
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0.1％磷酸(16:84)，阿魏酸应和相邻的...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴亚妮，叶馨薇，徐凤莲，毛菊红，朱音，於江华，
申请(专利权)人：无锡济煜山禾药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：