一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法


[0001]本专利技术涉及一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法。

技术介绍

[0002]4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：4
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硝基邻苯二甲酰亚胺，又名4
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硝基酞酰亚胺，商品名简称NPI。4
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硝基邻苯二甲酰亚胺是重要有机中间体，它经还原可应用于偶氮染料、鲁米诺等产品的生产；经开环脱水可制得4
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硝基邻苯二腈、5
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氰基苯酞等药物中间体。
[0003]目前4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以邻苯二甲酰亚胺经硝化制得。浙江工业大学(浙江工业大学学报，2003.10,V31.No.5)详细报道了邻苯二甲酰亚胺和混酸硝化的反应机理，得到了最高收率为82%的优化条件。公开报道的后处理方式均为将硝化反应液加到碎冰中，析出产品，过滤水洗得到产品。此工艺产生大量的废酸，污染严重，污水处理量大而难，生产成本居高不下。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该方法采用4
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硝基邻苯二甲酸和尿素在溶剂中经胺化、闭环后得到4
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硝基邻苯二甲酰亚胺。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本专利技术工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该化合物分子结构式为：所述合成方法是以4
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硝基邻苯二甲酸和尿素为原料，在溶剂中进行胺化、脱水闭环反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到4
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硝基邻苯二甲酰亚胺。本专利技术摩尔收率可达85%以上，产品纯度达98%以上。
[0006]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因硝化混酸而来的大量废酸，避免了硝化反应这一危险工艺，降低了生产管理成本，生产安全从本质上得到提高。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁化生产。
具体实施方式
[0007]下面结合实例的具体实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0008]一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该化合物分子结构式为：所述合成方法是以4
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硝基邻苯二甲酸和尿素为原料，在溶剂中进行胺化、脱水闭环反应。
[0009]反应完成后经简单过滤即以高收率得到4
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硝基邻苯二甲酰亚胺。
[0010]进一步地，反应温度为140到210℃之间，反应时间为5
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12小时。
[0011]进一步地，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是4
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硝基邻苯二甲酸质量的5
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10倍。
[0012]进一步地， 4
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硝基邻苯二甲酸与尿素的摩尔比为2:1。
[0013]反应方程式如下：反应生成的二氧化碳会及时逸出反应体系，及时移出反应生成的水有利于反应平衡向右移动。本专利技术使用分水器，在回流时用邻二氯苯和水共沸的原理，将反应生成水移出反应体系。
[0014]具体操作时，首先将计量好的4
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硝基邻苯二甲酸、尿素和溶剂投入到反应器中，搅拌升温至回流后，回流分水一段时间后，冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼经烘干后即得成品。
[0015]实施例1在1000ml装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器及电热套的四口烧瓶中加入21.1g(0.1mol) 4
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硝基邻苯二甲酸，3g(0.05mol)尿素，110g邻二氯苯，开启搅拌，开始加热。
[0016]当温度升到125℃时，体系内有泡沫产生，回流冷凝器上端有气体开始逸出。继续升温，当温度为180时，冷凝器下端有液滴回流，并经过分水器回流返回到体系中。回流反应5小时，中途及时将分水器中水分出。冷却至室温。过滤，滤饼烘干后得到14.8g浅黄色粉末。
[0017]滤液91g留待备用。
[0018]液相色谱含量为99.29%，以4
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硝基邻苯二甲酸计，摩尔收率为77.08%。
[0019]实施例2在1000ml装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器及电热套的四口烧瓶中加入21.1g(0.1mol) 4
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硝基邻苯二甲酸，3g(0.05mol)尿素，91g实例1母液，19g新邻二氯苯，开启搅拌，开始加热。
[0020]当温度升到125℃时，体系内有泡沫产生，回流冷凝器上端有气体开始逸出。继续升温，当温度为180时，冷凝器下端有液滴回流，并经过分水器回流返回到体系中。回流反应5小时，中途及时将分水器中水分出。冷却至室温。过滤，滤饼烘干后得到16.9g浅黄色粉末。
[0021]液相色谱含量为98.88%，以4
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硝基邻苯二甲酸计，摩尔收率为88.02%。
[0022]实施例3在5000L的配有机械搅拌、温度计、25平方的石墨回流冷凝器和分水器的搪瓷反应釜中加入500kg 4
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硝基邻苯二甲酸，71g尿素，2500kg邻二氯苯，开启搅拌，夹套通高温导热油开始加热。
[0023]当温度升到182℃时，回流冷凝器下端有液滴回流。开如回流分水。回流反应10小时。冷却至室温。放料至离心机中离心过滤，收集滤液得2100kg。滤饼经双锥旋转真空干燥机烘干，得到352kg浅黄色粉末。液相色谱含量为99.11%，以4
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硝基邻苯二甲酸计，摩尔收率为77.34%。
[0024]实施例4在5000L的配有机械搅拌、温度计、25平方的石墨回流冷凝器和分水器的搪瓷反应釜中加入500kg 4
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硝基邻苯二甲酸，71g尿素，2100kg实例3滤液，400kg新邻二氯苯，开启搅拌，夹套通高温导热油开始加热。
[0025]当温度升到182℃时，回流冷凝器下端有液滴回流。开如回流分水。回流反应10小时。冷却至室温。放料至离心机中离心过滤。滤饼经双锥旋转真空干燥机烘干，得到382kg浅黄色粉末。液相色谱含量为98.59%，以4
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硝基邻苯二甲酸计，摩尔收率为83.87%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，该化合物分子结构式为：其特征在于，所述合成方法是采用4
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硝基邻苯二甲酸和尿素在溶剂中经胺化、闭环后得到4
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硝基邻苯二甲酰亚胺；所述合成方法的反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的一种4
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硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法，其特征在于，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是4
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【专利技术属性】
技术研发人员：张燕，邹从伟，李付，刘国祥，张荣翠，李仁顺，
申请(专利权)人：仪征市海帆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：