一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）配置聚酰胺酸溶液：将二酐前躯体和二胺前驱体依次加入溶剂中搅拌至完全溶解，形成聚酰胺酸溶液体系；（2）制备聚酰亚胺湿凝胶：在聚酰胺酸溶液中加入交联剂、脱水剂和催化剂，搅拌，常温静置至溶液凝胶；（3）聚酰亚胺湿凝胶的陈化：将制得的湿凝胶在99%的工业甲醇中浸泡48小时；（4）干燥：将陈化后的湿凝胶进行干燥，得到聚酰亚胺气凝胶玻璃。本发明专利技术制备出的聚酰亚胺气凝胶玻璃具有更好的机械强度，可以制备整块的气凝胶玻璃填充层，制备方法简易且过程可控，可实现生产连续化，整块的聚酰亚胺气凝胶玻璃能在保证隔热性能的同时，具备良好的透光性。具备良好的透光性。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶玻璃制备
，具体涉及一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶玻璃是利用气凝胶填充在两个透明玻璃板之间制成的新型建筑材料, 结构与传统的双层玻璃相似，但绝热效果却比普通的双层玻璃高几倍，且具有降噪的效果，能有效弥补普通玻璃窗应用上的不足。目前通常使用的是二氧化硅气凝胶颗粒填充玻璃，因为二氧化硅气凝胶具有高脆性，使其很难整体制备，而整块的气凝胶具有更好的透光率和更低的传热系数。所以，急需对现在气凝胶玻璃的制备进行改进，以获得气凝胶玻璃更好的性能。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法。
[0004]一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）配置聚酰胺酸溶液：将二酐前躯体和二胺前驱体依次加入溶剂中搅拌2min至完全溶解，形成聚酰胺酸溶液体系，所述二酐前躯体包括均苯四甲酸二酐、4,4
′‑
六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)的一种或两种混合物，所述二胺前驱体为4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
′‑
二甲基
‑
1,1
′‑
联苯，所述溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮的一种或两种混合物；（2）制备聚酰亚胺湿凝胶：在聚酰胺酸溶液中加入交联剂、脱水剂和催化剂，搅拌5min，常温静置至溶液凝胶，所述交联剂为三（2
‑
氨基乙基）胺、1,3,5
‑
三（4
‑
氨基苯氧基）苯的一种或两种混合物，所述脱水剂为乙酸酐，所述催化剂为吡啶、异喹啉或三乙胺等叔胺的一种或多种；（3）聚酰亚胺湿凝胶的陈化：将制得的湿凝胶在99%的工业甲醇中浸泡48小时，并每8小时更换一次甲醇；（4）干燥：将陈化后的湿凝胶进行干燥，得到聚酰亚胺气凝胶玻璃，所述干燥是将陈化后的湿凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，所述CO
2 的超临界状态温度为45
‑
55℃，压力为10
‑
16MPa，CO
2 通过超临界干燥釜的流量为1500
‑
3500kg/h，干燥时间为4
‑
12h。
[0005]为增强聚酰亚胺气凝胶玻璃的机械强度，所述均苯四甲酸二酐、4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
′‑
二甲基
‑
1,1
′‑
联苯、三（2
‑
氨基乙基）胺、吡啶和乙酸酐的比例为1:0.97:0.02:8:8。
[0006]本专利技术聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：1.本专利技术制备出的聚酰亚胺气凝胶玻璃具有更好的机械强度，可以制备整块的气凝胶玻璃填充层，制备方法简易且过程可控，可实现生产连续化；2.本专利技术制备出的聚酰亚胺气凝胶玻璃密度为0.05
‑
0.09g/cm3，导热系数为0.015
‑
0.03W/m
·
K，可见光透射比为65%
‑
80%，整块的
聚酰亚胺气凝胶玻璃能在保证隔热性能的同时，具备良好的透光性。
具体实施方式
[0007]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0008]需要说明的是，术语“包括”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0009]实施例1一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）配置聚酰胺酸溶液：将苯四甲酸二酐和4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
′‑
二甲基
‑
1,1
′‑
联苯依次加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中搅拌2min至完全溶解，形成聚酰胺酸溶液体系；（2）制备聚酰亚胺湿凝胶：在聚酰胺酸溶液中加入三（2
‑
氨基乙基）胺、乙酸酐和吡啶，搅拌5min，常温静置至溶液凝胶；（3）聚酰亚胺湿凝胶的陈化：将制得的湿凝胶在99%的工业甲醇中浸泡48小时，并每8小时更换一次甲醇；（4）干燥：将陈化后的湿凝胶进行干燥，得到聚酰亚胺气凝胶玻璃，所述干燥是将陈化后的湿凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，所述CO
2 的超临界状态温度为55℃，压力为14MPa，CO
2 通过超临界干燥釜的流量为2500kg/h，干燥时间为5h。
[0010]为增强聚酰亚胺气凝胶玻璃的机械强度，所述均苯四甲酸二酐、4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
′‑
二甲基
‑
1,1
′‑
联苯、三（2
‑
氨基乙基）胺、吡啶和乙酸酐的比例为1:0.97:0.02:8:8。
[0011]实施例2一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，包括以下步骤：（1）配置聚酰胺酸溶液：将均苯四甲酸二酐和4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
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二甲基
‑
1,1
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联苯依次加入N
‑
甲基吡咯烷酮中搅拌2min至完全溶解，形成聚酰胺酸溶液体系；（2）制备聚酰亚胺湿凝胶：在聚酰胺酸溶液中加入三（2
‑
氨基乙基）胺、乙酸酐和吡啶，搅拌5min，常温静置至溶液凝胶；（3）聚酰亚胺湿凝胶的陈化：将制得的湿凝胶在99%的工业甲醇中浸泡48小时，并每8小时更换一次甲醇；（4）干燥：将陈化后的湿凝胶进行干燥，得到聚酰亚胺气凝胶玻璃，所述干燥是将陈化后的湿凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，所述CO
2 的超临界状态温度为55℃，压力为14MPa，CO
2 通过超临界干燥釜的流量为2500kg/h，干燥时间为5h。
[0012]为增强聚酰亚胺气凝胶玻璃的机械强度，所述均苯四甲酸二酐、4,4
′‑
二氨基
‑
2, 2
′‑
二甲基
‑
1,1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于: 包括以下步骤：（1）配置聚酰胺酸溶液：将二酐前躯体和二胺前驱体依次加入溶剂中搅拌2min至完全溶解，形成聚酰胺酸溶液体系；（2）制备聚酰亚胺湿凝胶：在聚酰胺酸溶液中加入交联剂、脱水剂和催化剂，搅拌5min，常温静置至溶液凝胶；（3）聚酰亚胺湿凝胶的陈化：将制得的湿凝胶在99%的工业甲醇中浸泡48小时，并每8小时更换一次甲醇；（4）干燥：将陈化后的湿凝胶进行干燥，得到聚酰亚胺气凝胶玻璃。2.如权利要求1所述的聚酰亚胺气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于:所述二酐前躯体包括均苯四甲酸二酐、4,4
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六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)的一种或两种混合物，所述二胺前驱体为4,4
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二氨基
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2, 2
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二甲基
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1,1
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联苯，所述溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮的一种或两种混合物，所述交联剂为三（2
‑
氨基乙基）胺、1,3,5
‑
三（4
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氨基苯氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏佰慧，丁维华，田冠宇，陈维维，
申请(专利权)人：贵州航天乌江机电设备有限责任公司，
类型：发明
国别省市：