石墨烯贵金属复合浆料的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种石墨烯贵金属复合浆料的制备方法。制备方法依次包括氧化石墨烯/贵金属盐前驱体的制备、石墨烯贵金属复合颗粒的制备、石墨烯贵金属复合浆料的制备。获得均匀分散的石墨烯贵金属复合材料，制备过程环保、操作简单、成本较低、适合用于大规模生产，尤其在氧化石墨烯还原过程中采用无毒的高温有机溶剂，避免了传统还原过程中的水合肼等有毒有害物质的使用。程中的水合肼等有毒有害物质的使用。程中的水合肼等有毒有害物质的使用。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯贵金属复合浆料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种，尤其涉及一种石墨烯贵金属复合浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]互补金属氧化物半导体CMOS图像传感器作为现代视觉信息获取的基础器件之一，因其能实现光强信息的快速获取和转换，提供光场在时间维和空间维的快速变化信息，而在机器视觉、工业检测、医学成像等领域得到了广泛应用。CMOS图像传感器一般以载流子积分模式输出电信号，电信号强度正比于器件灵敏度和积分时间。为获得清晰的图像，CMOS图像传感器应用于超高速测量时的显著特点是允许积分时间极短，μs乃至ns级别。如，在超高速加工中，针对高速主轴，已达到20000~60000r/min的绝对位置测量与定位需求，英国雷尼绍公司通过定制CMOS图像传感器等措施，推出了最高转速可达36000r/min的绝对式圆光栅编码器；为防止在高速运动下编码器图像变模糊，CMOS图像传感器的允许积分时间在50ns以内。为保证输出信号强度，提高器件的灵敏度成为发展超高速测量用CMOS图像传感器的关键问题之一。
[0003]CMOS图像传感器的灵敏度由填充因子和量子效率决定。填充因子主要由CMOS图像传感器的结构决定；量子效率定义为感光表面接收到的光子转换为电子
‑
空穴对的百分比，主要由感光单元的材料决定。传统CMOS图像传感器的感光单元是硅，而硅的反光率约为30%，极大地限制了CMOS图像传感器的灵敏度。纵观提高CMOS图像传感器灵敏度的研究发展，包括结构和材料两方面的改进与发展。
[0004]为了进一步提高CMOS灵敏度，可以通过表面等离子体效应和纳米颗粒的光散射作用实现更高陷光效率。然而传统的微纳加工工艺步骤较多，生产过程繁琐，需要先在铜箔上旋涂一层PMMA,再通过电子束曝光获得PMMA/铜箔阵列，然后CVD在PMMA/铜箔阵列上沉积石墨烯，最后利用金纳米颗粒掺杂获得最终的石墨烯/金纳米颗粒/铜箔成品以增强器件的灵敏度。
[0005]综上所述，现有技术中，石墨烯贵金属复合材料的复合存在基体结合差、分散性不佳、制备工艺复杂等缺点。因此，本领域需要开发一种石墨烯与贵金属结合力好、石墨烯分散均匀，且工艺过程简单、成本较低、材料成分设计方便， 适合规模化生产的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在解决上述缺陷，提供一种石墨烯贵金属复合浆料的制备方法。
[0007]为了克服
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：这种石墨烯贵金属复合浆料的制备方法该制备方法包括：第一步、氧化石墨烯/贵金属盐前驱体的制备：将氧化石墨烯、贵金属无机盐、油酸钠混合于水和乙醇，加入非极性溶剂搅拌、加热，在回流的条件下进行反应，反应结束后，静置溶液，取上层油相液体，加热去除有机溶剂，真空干燥得到粘稠的氧化石墨烯/贵金属有机盐前驱体；
第二步、石墨烯贵金属复合颗粒的制备：将第一步制成的前驱体在惰性氛围下，加入有机溶剂中，加热溶解使其分散均匀；将有机溶剂转移至高温反应釜，升温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，加入清洗剂洗涤并离心，倒掉上层液体，即得石墨烯贵金属复合颗粒；第三步、石墨烯贵金属复合浆料的制备：将第二步制成的前驱体，按照需要分散在有机基体中，即可以得到所需的石墨烯贵金属复合浆料。
[0008]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第一步中的贵金属无机盐、氧化石墨烯和油酸钠的摩尔比在1：（0.005
‑
2.5）：（1
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2）之间。
[0009]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第一步中的贵金属无机盐为硝酸银、氟化银、氯化金、氰化金、氯铂酸中的一种或两种；非极性溶剂为正己烷、甲苯、苯、丙酮中的一种；。
[0010]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第一步中的离子交换的反应温度为60
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100℃，离子交换的反应时间为0.5
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5小时。
[0011]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第一步中的加热油相液体的温度为100
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150℃，蒸发时间为0.5
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2小时。
[0012]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第二步中的有机溶剂为十八烯、十六烯，油胺，油酸中的一种或几种；清洗剂包括正己烷、丙酮或乙醇。
[0013]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第二步中的加热溶解前驱体的温度为80—120℃，溶解时间为5—30 min。
[0014]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第二步中的反应器的反应温度为120—280℃，反应时间为30—120 min。
[0015]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第三步中的有机基体包括环氧树脂、聚氨酯、氯偏共聚乳液、氯化橡胶。
[0016]根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括所述第三步中的石墨烯贵金属复合浆料的固含量为1%—45%。
[0017]本专利技术的有益效果是：1.在制备贵金属前驱体过程中率先引入氧化石墨烯，氧化石墨烯表面亲水官能团较多，能够分散在水相中，在冷凝回流的状态下在水
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乙醇
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非极性溶剂三相界面处可以与油酸发生共价键改性，获得油酸改性的氧化石墨烯，在随后的热还原过程中，高温有机溶剂中的不饱和键具有还原性，可以将氧化石墨烯还原成石墨烯，同时共价键连接的贵金属前驱体原位还原获得贵金属纳米颗粒，获得均匀分散的石墨烯贵金属复合材料；2.本专利技术使用均相反应器来进行热还原反应，而不是传统的直接搅拌，这是因为石墨烯密度轻，贵金属密度大，传统的搅拌反应很难使其均匀分散，均相反应器因反应器来回旋转，可以提高石墨烯与贵金属的分散性，避免石墨烯浮在溶剂上层，铜在溶剂下层；3.本专利技术的制备过程环保、操作简单、成本较低、适合用于大规模生产，尤其在氧化石墨烯还原过程中采用无毒的高温有机溶剂，避免了传统还原过程中的水合肼等有毒有害物质的使用。
附图说明
[0018]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0019]图1是实施例1贵金属石墨烯纳米颗粒的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]该制备方法包括：第一步、氧化石墨烯/贵金属盐前驱体的制备：将氧化石墨烯、贵金属无机盐、油酸钠混合于水和乙醇，加入非极性溶剂搅拌、加热，在回流的条件下进行反应，反应结束后，静置溶液，取上层油相液体，加热去除有机溶剂，真空干燥得到粘稠的氧化石墨烯/贵金属有机盐前驱体；第二步、石墨烯贵金属复合颗粒的制备：将第一步制成的前驱体在惰性氛围下，加入有机溶剂中，加热溶解使其分散均匀；将有机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯贵金属复合浆料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：第一步、氧化石墨烯/贵金属盐前驱体的制备：将氧化石墨烯、贵金属无机盐、油酸钠混合于水和乙醇，加入非极性溶剂搅拌、加热，在回流的条件下进行反应，反应结束后，静置溶液，取上层油相液体，加热去除有机溶剂，真空干燥得到粘稠的氧化石墨烯/贵金属有机盐前驱体；第二步、石墨烯贵金属复合颗粒的制备：将第一步制成的前驱体在惰性氛围下，加入有机溶剂中，加热溶解使其分散均匀；将有机溶剂转移至高温反应釜，升温反应一段时间，反应结束后冷却至室温，加入清洗剂洗涤并离心，倒掉上层液体，即得石墨烯贵金属复合颗粒；第三步、石墨烯贵金属复合浆料的制备：将第二步制成的前驱体，按照需要分散在有机基体中，即可以得到所需的石墨烯贵金属复合浆料。2.如权利要求1所述的石墨烯贵金属复合浆料的制备方法，其特征在于：所述第一步中的贵金属无机盐、氧化石墨烯和油酸钠的摩尔比在1：（0.005
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2.5）：（1
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2）之间。3.如权利要求1所述的石墨烯贵金属复合浆料的制备方法，其特征在于：所述第一步中的贵金属无机盐为硝酸银、氟化银、氯化金、氰化金、氯铂酸中的一种或两种；非极性溶剂为正己烷、甲苯、苯、丙酮中的一种。4.如权利要求1所述的石...

【专利技术属性】
技术研发人员：高凌，黄凯，郭冰，
申请(专利权)人：江苏江南烯元石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：