一种BOC-3-甲氧基-2-甲基苯胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于BOC

【技术实现步骤摘要】
一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺


[0001]本专利技术涉及一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺
，尤其涉及一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺。

技术介绍

[0002]硫酸二甲酯是活性较高的良好烷化剂，为无色或微黄色，略有葱头气味的油状易燃性液体。低温时微溶于水，常温时易溶于水，易溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机溶剂。冷水中缓慢分解，随着温度上升而加速，50℃时形成未分解的硫酸二甲酯雾，极易水解成硫酸和甲醇，188℃完全分解，现有的BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，通过硫酸二甲酯进行合成甲基化能力差一级收率低。
[0003]为此我们提供一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中“甲基化能力差一级收率低”的缺陷，从而提出一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，技术路径为：
[0007][0008]其中包括以下步骤：
[0009](1)向四口瓶中加入BOC
‑3‑
甲氧基苯胺、THF搅拌；
[0010](2)搅拌完成后，将四口瓶内抽至真空，随后向内冲入氮气，反复进行三次；
[0011](3)使用干冰乙醇对其进行降温；
[0012](4)向四口瓶中加入正丁基锂；
[0013](5)滴加完成后让其自然升温到温室下进行反应3小时；
[0014](6)对反应液进行降温，随后向容器内加入硫酸二甲酯；
[0015](7)加入完成后，使其自然反应升温；
[0016](8)温度达到10
°
时，对其取样，随后进行液相中控检测；
[0017](9)向反应液中加入500ml水溶液进行淬灭反应，加入300ml乙酸乙酯萃取、分液，水相用350ml乙酸乙酯萃取一次，合并有机层，有机相使用Brine；
[0018](10)500ml水溶液洗涤一次得到有机相，随后用硫酸钠进行干燥、过滤，滤液旋干得53g粗品；
[0019](11)对粗品产物进行重结晶得到41.1g白色固体。
[0020]优选的，所述步骤(2)THF体积为600ml，B的质量为40g。
[0021]优选的，所述步骤(4)中加入正丁基锂时的反应液温度为零下8
°
。
[0022]优选的，所述步骤(6)对反应液进行降温至零下5
°
至0
°
。
[0023]优选的，所述步骤(6)中硫酸二甲酯质量为45.6g。
[0024]优选的，所述步骤(11)中纯化重结晶过程通过向单口瓶中加入53g粗品、200ml甲基叔丁基醚，加热回流至完全溶解，随后降温至室温，加入正己烷，搅拌过滤，滤饼抽干旋干后得到41.1g白色固体产物BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026]该方法通过对BOC
‑3‑
甲氧基苯胺与TFH的混合物进行进行处理，通过正丁基锂进行对苯环上面的进行拔氢反应，再与硫酸二甲酯进行反应，提升了其反应速度，且该方法甲基化能力较高，操作简单方便，提高了收率。
附图说明
[0027]图1为本专利技术提出的一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺的流程图；
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0029]参照图1，一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，技术路径为：
[0030][0031]其中包括以下步骤：
[0032](1)向四口瓶中加入BOC
‑3‑
甲氧基苯胺、THF搅拌，其中BOC
‑3‑
甲氧基苯胺可由3
‑
甲氧基苯胺和BOC
‑
酸酐反应制备得到；
[0033](2)搅拌完成后，将四口瓶内抽至真空，随后向内冲入氮气，反复进行三次；
[0034](3)使用干冰乙醇对其进行降温；
[0035](4)向四口瓶中加入正丁基锂；
[0036](5)滴加完成后让其自然升温到温室下进行反应3小时；
[0037](6)对反应液进行降温，随后向容器内加入硫酸二甲酯；
[0038](7)加入完成后，使其自然反应升温；
[0039](8)温度达到10
°
时，对其取样，随后进行液相中控检测；
[0040](9)向反应液中加入500ml水溶液进行淬灭反应，加入300ml乙酸乙酯萃取、分液，水相用350ml乙酸乙酯萃取一次，合并有机层，有机相使用Brine；
[0041](10)500ml水溶液洗涤一次得到有机相，随后用硫酸钠进行干燥、过滤，滤液旋干得53g粗品；
[0042](11)对粗品产物进行重结晶得到41.1g白色固体；
[0043]其中所述步骤(2)THF体积为600ml，B的质量为40g。
[0044]其中所述步骤(4)中加入正丁基锂时的反应液温度为零下8
°
。
[0045]其中所述步骤(6)对反应液进行降温至零下5
°
至0
°
。
[0046]进一步的所述步骤(6)中硫酸二甲酯质量为45.6g。
[0047]更进一步的所述步骤(11)中纯化重结晶过程通过向单口瓶中加入53g粗品、200ml甲基叔丁基醚，加热回流至完全溶解，随后降温至室温，加入正己烷，搅拌过滤，滤饼抽干旋干后得到41.1g白色固体产物BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺。
[0048]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BOC
‑3‑
甲氧基
‑2‑
甲基苯胺的合成工艺，其特征在于，技术路径为：其中包括以下步骤：(1)向四口瓶中加入BOC
‑3‑
甲氧基苯胺、THF搅拌；(2)搅拌完成后，将四口瓶内抽至真空，随后向内冲入氮气，反复进行三次；(3)使用干冰乙醇对其进行降温；(4)向四口瓶中加入正丁基锂；(5)滴加完成后让其自然升温到温室下进行反应3小时；(6)对反应液进行降温，随后向容器内加入硫酸二甲酯；(7)加入完成后，使其自然反应升温；(8)温度达到10
°
时，对其取样，随后进行液相中控检测；(9)向反应液中加入500ml水溶液进行淬灭反应，加入300ml乙酸乙酯萃取、分液，水相用350ml乙酸乙酯萃取一次，合并有机层，有机相使用Brine；(10)500ml水溶液洗涤一次得到有机相，随后用硫酸钠进行干燥、过滤，滤液旋干得53g粗品；(11)对粗品产物进行重结晶得到41.1g白色固体。2.根据权利要求1所述的一种BOC
‑3‑
甲氧基
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甲基苯胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)THF体积为600ml，B的质量为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵桂波，吉顺龙，邓一成，王奇，
申请(专利权)人：南京爱可德夫科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：