一种噻虫啉的制备方法及系统技术方案

一种噻虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2

【技术实现步骤摘要】
一种噻虫啉的制备方法及系统


[0001]本专利技术涉及精细化工产品的制备，尤其涉及一种噻虫啉的制备方法及系统。

技术介绍

[0002]噻虫啉原药是一种用于防治刺吸口器和一些咀嚼口器害虫的杀虫剂，具有高活性、高安全性、活性谱广等特点，属于新烟碱类杀虫剂。其对人畜具有很高的安全性，而且药剂没有臭味或刺激性；有效成分的蒸汽压低，不会污染空气，半衰期短，残质进入土壤和河流后也可快速分解，对环境造成的影响很小；对水生生物的毒性也很低，通常情况下对水生生物基本上没有影响，而且噻虫啉有极强的触杀和毒杀作用，与其他常规杀虫剂无交互抗性，是欧美不被禁用的杀虫剂之一。田间试验表明，噻虫啉对梨果类水果、棉花、蔬菜和马铃薯上的重要害虫有优异的防效。除对蚜虫和粉虱有效外，噻虫啉对各种甲虫(如马铃薯甲虫、苹花象甲、稻象甲)和鳞翅目害虫(如苹果树上的潜叶蛾和苹果蠹蛾)也有效，并且对相应的所有作物都适用。
[0003]噻虫啉的化学物质登录号(CAS号)为：111988
‑
49
‑
9，分子式为：C10H9ClN4S，分子量为：252.72，熔点为：128℃。
[0004]目前，国内外有很多专利报道了噻虫啉的制备路线，公开号为CN1161354C的中国专利文献，公开了一种制备杂环化合物的方法，该方法采用反应碳酸钾或氢氧化钾做碱制备噻虫啉，反应温度高，杂质较高，废盐量大，收率仅为70％。公开号为CN102399216中国专利文献，公开了一种噻虫啉原药的生产方法，采用甲醛做催化剂体系，收率也仅有80％，且环境污染较大，难以回收，放大生产困难。其它现有的方法都采用碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾等无机盐，存在反应后固体废盐量大、反应收率低等缺点，不符合绿色环保要求，不利于工业化生产。因此，迫切需要对现有制备方法进行改进。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种噻虫啉的制备方法及系统，采用铱配合物和有机碱DBU或DABCO双催化缩合的方式，采用无机碱，提高了反应速率和最终收率，而且废盐量极大减少，工艺绿色环保。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供的噻虫啉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷、反应溶剂、铱配合物、有机碱混合后作为第一股物料，将2
‑
氯
‑
5氯甲基吡啶作为第二股物料；
[0008]将所述第一股物料、所述第二股物料混合后进行缩合反应，生成噻虫啉；
[0009]将所述噻虫啉进行调酸、降温、析晶和抽滤后，获取噻虫啉成品。
[0010]进一步地，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述有机碱的摩尔比为1:1～1.05。
[0011]进一步地，所述有机碱为DBU或DABCO。
[0012]进一步地，所述反应溶剂为甲醇或乙醇。
[0013]进一步地，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述铱配合物摩尔比为1:0.01～0.03。
[0014]进一步地，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述反应溶剂体积比为1:4～5。
[0015]进一步地，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷与2
‑
氯
‑
5氯甲基吡啶的摩尔比为1∶1～1.2。
[0016]进一步地，所述将所述第一股物料、所述第二股物料混合后进行缩合反应，生成噻虫啉的步骤，还包括，
[0017]将所述第一股物料进料流速设定为30或35ml/min，将所述第二股物料进料流速为8ml/min；
[0018]将所述第一股物料和所述第二股物料同时送入连续流反应器进行缩合反应，反应温度为30～60℃；
[0019]反应化学方程式为：
[0020][0021]更进一步地，将所述噻虫啉进行调酸的步骤，还包括，将所述噻虫啉送入调酸釜，向所述调酸釜中滴加柠檬酸钠水溶液进行调酸。
[0022]为了实现上述目的，本专利技术还提供的噻虫啉的制备系统，包括，连续流反应器、第一进料泵、第二进料泵、调酸釜，以及降温釜，其中，
[0023]所述第一进料泵，其按照设定的流速将第一股物料送入所述连续流反应器；
[0024]所述第二进料泵，其按照设定的流速将第二股物料送入所述连续流反应器；
[0025]所述连续流反应器，用于所述第一股物料和所述第二股物料的缩合反应，生成噻虫啉；
[0026]所述调酸釜，其用于对所述生成的噻虫啉进行调酸；
[0027]所述降温釜，其用于对调酸后的噻虫啉进行降温、析晶和抽滤，获取噻虫啉成品；
[0028]所述第一股物料为：2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷、反应溶剂、铱配合物和有机碱；所述第二股物料为2
‑
氯
‑
5氯甲基吡啶。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的噻虫啉的制备方法及系统具有如下的有益效果：
[0030]1)采用自制的铱配合物和有机碱DBU或DABCO双催化缩合的方式，原料在此体系下不会发生碱解生成杂质，提高了反应速率和最终收率。平均收率高达90％以上。
[0031]2)完全使用安全价格便宜的原料，降低了生产成本，反应温和，更易于工业化生产。
[0032]3)采用无机碱，废盐量极大减少。减少废盐处理成本，连续化生产操作方便简单，人为失误量大大减少，提高工艺安全性。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。
[0034]图1为本专利技术的噻虫啉的制备方法流程图；
[0035]图2为本专利技术的噻虫啉的制备系统结构示意图。
具体实施方式
[0036]以下结合具体实施案例对本专利技术做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本专利技术的基本原理、主要特征和优点，而本专利技术不受以下实施案例的限制、实施案例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步的调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0037]实施例1
[0038]图1为本专利技术的噻虫啉的制备方法流程图，下面将参考图1，对本专利技术的噻虫啉的制备方法进行详细描述。
[0039]首先，在步骤101，作第一股物料。
[0040]本专利技术实施例中，将2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种噻虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷、反应溶剂、铱配合物、有机碱混合后作为第一股物料，将2
‑
氯
‑
5氯甲基吡啶作为第二股物料；将所述第一股物料、所述第二股物料混合后进行缩合反应，生成噻虫啉；将所述噻虫啉进行调酸、降温、析晶和抽滤后，获取噻虫啉成品。2.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述有机碱的摩尔比为1:1～1.05。3.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述有机碱为DBU或DABCO。4.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲醇或乙醇。5.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述铱配合物摩尔比为1:0.01～0.03。6.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1,3
‑
噻唑烷和所述反应溶剂体积比为1:4～5。7.根据权利要求1所述噻虫啉的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氰基亚胺
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：许辉，李新生，孙敬权，许宜伟，李林虎，孙丽梅，
申请(专利权)人：利民化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：