电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池及系统技术方案

本实用新型专利技术涉及电催化物相、价态、配位测试领域，具体地说是一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池及系统，包括样品池腔体和支架，样品池腔体设于支架中，样品池腔体上端密封且中部设有工作电极，样品池腔体上端一侧设有参比电极和进气孔，另一侧设有对电极和出气孔，样品池腔体内设有电解液，且参比电极下端和对电极下端均插入电解液中，工作电极下端设有导电基底置于电解液中，支架后侧设有中部带通孔的铅板，且导电基底正对所述铅板通孔。本实用新型专利技术可在原位条件下观测任何反应气氛下测试样品的穆斯堡尔谱效应或相应的X射线并得到相应的高分辨谱图，原位高精度的分析样品的组成、结构、吸附、配位环境、价态、自旋态等变化。等变化。等变化。

【技术实现步骤摘要】
电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池及系统


[0001]本技术涉及电催化物相、价态、配位测试领域，具体地说是一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池及系统。

技术介绍

[0002]穆斯堡尔技术是通过观测原子核对γ射线共振吸收现象而研究核外电子举动的科学，在物质结构、化学成键、原位状态分析等许多化学领域都有广泛的应用，穆斯堡尔效应具有非常高的能量敏感性，其探测到的能量差可达10
‑8eV，测试信号具有很高的分辨率，且其为无损探伤，对催化剂的表征具有常规技术表征所不具有的优势。
[0003]国内电催化原位穆谱测试技术多为准原位穆谱测试，且测试体系并不成熟，测试结果可在一定程度上显示样品在不同反应阶段的物相变化规律，但这种接近准原位的测试方式不能避免在无施加电压以及在脱离电解液后催化剂样品不可避免的变化，不能真实的反应样品在原位环境下催化剂样品的物相、价态、配位等变化。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于提供一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X 射线谱测试样品池及系统，可在原位条件下观测任何反应气氛下测试样品的穆斯堡尔谱效应或相应的X射线并得到相应的高分辨谱图，原位高精度的分析样品的组成、结构、吸附、配位环境、价态、自旋态等变化。
[0005]本技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006]一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池，包括样品池腔体和支架，样品池腔体设于所述支架中，所述样品池腔体上端密封且中部设有工作电极，所述样品池腔体上端一侧设有参比电极和进气孔，另一侧设有对电极和出气孔，所述样品池腔体内设有电解液，且所述参比电极下端和对电极下端均插入所述电解液中，所述工作电极下端设有导电基底置于电解液中，所述支架后侧设有中部带通孔的铅板，且所述导电基底正对所述铅板通孔。
[0007]所述样品池腔体上端设有密封盖，所述密封盖中部设有工作电极，所述密封盖一侧由内到外依次设有参比电极和进气孔，所述密封盖另一侧由内到外依次设有对电极和出气孔。
[0008]所述密封盖上设有多个带密封圈的安装孔，且所述工作电极、参比电极、进气孔、对电极和出气孔分别插装于对应的安装孔中。
[0009]进气管路由所述进气孔进入并插入电解液中，出气管路位于电解液液面上方且由所述出气孔导出。
[0010]所述支架下侧形成卡板。
[0011]一种采用所述电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池的系统，包括供气装置、放射源、检测器、穆斯堡尔谱控制系统、电化学工作站和数据分析装置，其中供气装
置通过进气管路与所述进气孔连接，放射源设于样品池腔体前侧，检测器设于样品池腔体后侧，且所述检测器通过线路与所述穆斯堡尔谱控制系统相连，所述参比电极、工作电极和对电极通过线路与电化学工作站相连，所述电化学工作站通过线路与数据分析装置相连。
[0012]本技术的优点与积极效果为：
[0013]1、本技术可在原位条件下观测任何反应气氛下测试样品的穆斯堡尔谱效应或相应的X射线并得到相应的高分辨谱图，原位高精度的分析样品的组成、结构、吸附、配位环境、价态、自旋态等变化。
[0014]2、本技术的样品池腔体可承受强酸或强碱(PH＝0～14), 并具有良好的温度耐受性(0～140℃)，另外设于样品池腔体支架后侧的铅板可有效阻挡其余没有照射样品或散射的伽马射线，保证样品信号的有效性。
[0015]3、本技术操作简单方便。
附图说明
[0016]图1为本技术的立体示意图，
[0017]图2为图1中本技术的主视图，
[0018]图3为图1中本技术的后视图，
[0019]图4为采用本技术的测试系统示意图，
[0020]图5为本技术对NiFe羟基氧化物析氧催化剂的原位测试结果示意图一，
[0021]图6为本技术对NiFe羟基氧化物析氧催化剂的原位测试结果示意图二，
[0022]图7为本技术对NiFe羟基氧化物析氧催化剂的原位测试结果示意图三，
[0023]图8为本技术对NiFe羟基氧化物析氧催化剂的原位测试结果示意图四，
[0024]图9本技术对NiFe羟基氧化物析氧催化剂的原位测试结果示意图五。
[0025]其中，1为进气孔；2为出气孔；3为放射源；4为导电基底；5 为电解液；6为卡板；7为参比电极；8为工作电极；9为对电极；10 为密封盖；11为检测器；12为支架；13为铅板，14为样品池腔体。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本技术作进一步详述。
[0027]如图1～4所示，本技术包括样品池腔体14和支架12，样品池腔体14设于所述支架12中，且所述样品池腔体14上侧设有密封盖10，所述密封盖10中部设有工作电极8，所述密封盖10一侧由内到外依次设有参比电极7和进气孔1，所述密封盖10另一侧由内到外依次设有对电极9和出气孔2，所述样品池腔体14内设有电解液5，所述参比电极7下端和对电极9下端均插入所述电解液5中，所述工作电极8下端设有导电基底4置于电解液5中，进气管路由所述进气孔1进入并插入电解液5中，出气管路位于电解液5液面上方且由所述出气孔2导出，如图3所示，所述支架12后侧设有中部带通孔的铅板13，且所述导电基底4正对所述铅板13通孔。如图4所示，本技术工作时，位于样品池腔体14前侧的放射源3发出伽马射线，且所述射线除了照射样品池腔体14内部外，还经过所述铅板13中部的通孔射入样品池腔体14后侧的检测器11中，所述铅板 13可有效阻挡其余没有照射样品或散射的伽马射线，保证样品信号的有效性。
[0028]如图1所示，所述密封盖10上设有多个带密封圈的安装孔，所述工作电极8、参比电极7、进气孔1、对电极9和出气孔2分别插装于对应的安装孔中。
[0029]如图1所示，所述支架12下侧形成卡板6，可方便固定于系统上配套的卡槽中，从而将本技术固定。
[0030]所述样品池腔体14为聚丙烯或聚乙烯等材质，优选聚丙烯材质 (Polypropylene,PP)，壁厚0.2～1.5mm均可，优选0.7mm，样品池腔体14耐受酸碱度范围为PH＝0～14，温度耐耐受范围为0～ 140℃，均满足测试需求，同时样品池PP材质对伽马射线几乎没有阻挡，对测试结果不会产生影响。另外所述样品池腔体14整体厚度为3～10mm(优选6mm)，确保催化剂与电解液5有效接触进而反应的同时，也可以保证伽马射线能穿过样品，得到有效信号。
[0031]所述参比电极7可采用氯化银电极、氧化汞电极、饱和甘汞电极等材料，可根据反应体系更换。
[0032]所述对电极9采用铂丝电极、铂片电极、碳棒等材料，可根据反应体系更换。
[0033]所述工作电极8采用下端开口的铜棒，直径为3mm。
[0034]所述导电基底4为碳纸或碳布，催化剂均匀涂布在碳纸或碳布上，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池，其特征在于：包括样品池腔体(14)和支架(12)，样品池腔体(14)设于所述支架(12)中，所述样品池腔体(14)上端密封且中部设有工作电极(8)，所述样品池腔体(14)上端一侧设有参比电极(7)和进气孔(1)，另一侧设有对电极(9)和出气孔(2)，所述样品池腔体(14)内设有电解液(5)，且所述参比电极(7)下端和对电极(9)下端均插入所述电解液(5)中，所述工作电极(8)下端设有导电基底(4)置于电解液(5)中，所述支架(12)后侧设有中部带通孔的铅板(13)，且所述导电基底(4)正对所述铅板(13)通孔。2.根据权利要求1所述的电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池，其特征在于：所述样品池腔体(14)上端设有密封盖(10)，所述密封盖(10)中部设有工作电极(8)，所述密封盖(10)一侧由内到外依次设有参比电极(7)和进气孔(1)，所述密封盖(10)另一侧由内到外依次设有对电极(9)和出气孔(2)。3.根据权利要求2所述的电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线谱测试样品池，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：匡智崇，王军虎，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：新型
国别省市：