本发明专利技术提供了一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极，其包括如下步骤：微孔碳纤维的制备、微孔碳纤维接枝聚苯胺的制备、微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备、微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极的制备。本发明专利技术制备的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极制备工艺简单、成本低廉、可大量工业化生产，获得的复合材料电极具有很高的比电容和优越的循环使用稳定性，是一种优良的超级电容器电极材料。良的超级电容器电极材料。良的超级电容器电极材料。
【技术实现步骤摘要】
微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法及用途
[0001]本专利技术涉及一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法及用途，属于电化学材料和复合材料领域。
技术介绍
[0002]超级电容器又叫电化学电容器，是一种介于电池和传统双电层电容器之间的新型储能器件。超级电容器分为双电层储能和赝电容储能两种。相比于传统电容器，超级电容器的比电容得到很大的提高，且能量密度是传统电容器的十倍。超级电容器具有电容量高、功率密度高、充放电效率高、功率密度大和工作温度范围宽、免维护和环境友好等特点，使其在汽车、通讯、微电子器件、军事国防等领域具有广泛的应用前景。然而想制备出性能优异的超级电容器，需从制备优良稳定性高的电极材料入手。目前超级电容器的电极材料主要为，过渡金属化合物、碳材料、导电聚合物材料。碳财年具有价格低廉、制备简单、无毒无害、导电性好、比表面积大、耐腐蚀等特点，目前应用较多的碳材料有石墨烯及其衍生物、碳纳米管和活性炭等。导电聚合物材料由于具有制备简单、成本低廉、掺杂后的导电性、电化学活性高等特点，作为超级电容器电极具有良好的表现。常见的金属化合物超级电容器材料有氧化物、氢氧化物、硫化物等。因为该类材料在电荷转化时不仅可以发生双电层，还能发生氧化还原反应，即通过价态的改变来储存、释放电荷，这样作为电极材料就可以提供更高的能量密度。然而单一使用碳材料、导电聚合物或金属化合物，无法提供比容量高、能量密度和功率密度高、化学稳定性强的电极材料。因此将碳材料与导电聚合物或/和金属化合物复合，成为科学研究的热点。
技术实现思路
[0003]针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法及用途。
[0004]一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
[0005]S1、制备微孔碳纤维；
[0006]S2、将所述微孔碳纤维通过硫酸/硝酸混合溶液的活化后，得到活化微孔碳纤维，将所述活化微孔碳纤维分散于四氢呋喃中，加入甲苯
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2,4
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二异氰酸酯，在50～60℃下反应后，得到二异氰酸酯改性微孔碳纤维，将所述二异氰酸酯改性微孔碳纤维加入苯胺/无水乙醇的混合液中，氮气保护下在0～5℃进行反应后，滴加过硫酸铵/盐酸混合液，继续在0～5℃下进行反应，得到微孔碳纤维接枝聚苯胺；
[0007]S3、将六水合硝酸镍、四水合醋酸钴和硫脲分散于去离子水中，溶解后，转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜内，加入所述微孔碳纤维接枝聚苯胺，用去离子水定容至不锈钢管式高压釜总容量的80％，进行水热反应，得到所述微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料。
[0008]作为优选方案，所述微孔碳纤维的制备方法为：
[0009]将醋酸纤维素溶解四氢呋喃和N,N
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二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加入正硅酸四乙酯，得到淬火液，将所述淬火液在
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40～
‑
10℃下淬火后，用蒸馏水除去四氢呋喃和N,N
‑
二甲基甲酰胺，得到醋酸纤维素/SiO2复合纤维，将所述醋酸纤维素/SiO2复合纤维用NaOH的乙醇溶液水解，得到纤维素/SiO2复合纤维；
[0010]将所述纤维素/SiO2复合纤维浸泡于质量浓度为1～2％NH4Cl溶液中，活化后，干燥，在氩气保护条件下置于气氛炉中，控制氩气流量为50～100μL/min，以5～10℃/min的速率升温到300～330℃，保温2h；接着以5～8℃/min的速率从300～330℃升温到1000℃，保温2h，改通氯气，反应180min，反应结束后，改通氩气，自然降至常温，得到所述微孔碳纤维。
[0011]作为优选方案，所述淬火溶液中，醋酸纤维素的质量浓度为3～10％，正硅酸四乙酯的质量浓度为1～2％；混合溶剂中，N,N
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二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为(5～10)：(2～3)。
[0012]作为优选方案，步骤S2中，硫酸和硝酸的质量浓度比为1:3；活化碳纤维与甲苯
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2,4
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二异氰酸酯的质量比为(1～2)：(2～4)；苯胺与二异氰酸酯改性微孔碳纤维的质量比为100：(2～4)。
[0013]作为优选方案，步骤S3中，所述硝酸镍、醋酸钴和硫脲的质量比为(1～2)：(2～3)：(10～20)。
[0014]作为优选方案，步骤S3中，水热反应的温度为160℃。
[0015]一种由前述的制备方法得到的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料在电极中的用途。
[0016]一种如前述的电极的制备方法，其包括如下步骤：
[0017]将所述微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料、乙炔黑和PTFE按8：1：1的质量比混合在无水乙醇中，超声分散40min后，涂覆在泡沫镍上，于60℃真空干燥6h，然后压片，得到微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极。
[0018]本专利技术的基本原理为：
[0019]1)将醋酸纤维素和正硅酸四乙酯溶解在混合溶剂中，通过淬火使聚合物结晶，最后水解醋酸纤维素得到纤维素/SiO2复合纤维。将复合纤维通过一系列活化、预氧化、碳化和碳热还原得到微孔碳纤维。
[0020]2)将微孔碳纤维用酸活化，碳纤维上引入羧基，用碳纤维上的羧基与甲苯
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2,4
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二异氰酸酯反应得到异氰酸酯改性微孔碳纤维。最后在过硫酸铵引发下，将过量的苯胺接枝到微孔碳纤维上得到微孔碳纤维接枝聚苯胺。
[0021]3)通过水热法将CoNi2S4复合到微孔碳纤维接枝聚苯胺上得到微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0023]1)微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极，利用微孔碳纤维高孔隙率和大比表面积，提高了电解质与电极之间的浸润性。
[0024]2)将聚苯胺接枝到碳纤维上并复合CoNi2S4，克服了单一碳基材料比电容低的缺点，大大提高了电极材料的比电容。
[0025]3)该制备方法工艺稳定、易于操作、质量可靠、成本低廉，质量轻，无污染等特点，具有很好的商业化前景。
附图说明
[0026]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0027]图1为本专利技术的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料电极的制备流程图。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0029]实施例1
[0030]1)微孔碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备微孔碳纤维；S2、将所述微孔碳纤维通过硫酸/硝酸混合溶液的活化后，得到活化微孔碳纤维，将所述活化微孔碳纤维分散于四氢呋喃中，加入甲苯
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二异氰酸酯，在50～60℃下反应后，得到二异氰酸酯改性微孔碳纤维，将所述二异氰酸酯改性微孔碳纤维加入苯胺/无水乙醇的混合液中，氮气保护下在0～5℃进行反应后，滴加过硫酸铵/盐酸混合液，继续在0～5℃下进行反应，得到微孔碳纤维接枝聚苯胺；S3、将六水合硝酸镍、四水合醋酸钴和硫脲分散于去离子水中，溶解后，转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜内，加入所述微孔碳纤维接枝聚苯胺，用去离子水定容至不锈钢管式高压釜总容量的80％，进行水热反应，得到所述微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料。2.如权利要求1所述的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi2S4复合材料的制备方法，其特征在于，所述微孔碳纤维的制备方法为：将醋酸纤维素溶解四氢呋喃和N,N
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二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加入正硅酸四乙酯，得到淬火液，将所述淬火液在
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40～
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10℃下淬火后，用蒸馏水除去四氢呋喃和N,N
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二甲基甲酰胺，得到醋酸纤维素/SiO2复合纤维，将所述醋酸纤维素/SiO2复合纤维用NaOH的乙醇溶液水解，得到纤维素/SiO2复合纤维；将所述纤维素/SiO2复合纤维浸泡于质量浓度为1～2％NH4Cl溶液中，活化后，干燥，在氩气保护条件下置于气氛炉中，控制氩气流量为50～100μL/min，以5～10℃/min的速率升温到300...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞来，叶如娇，赵瑨云，胡家朋，付兴平，丁晓红，
申请(专利权)人：武夷学院，
类型：发明
国别省市：
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