从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，包括以下步骤：1)将总姜黄素粉用乙醇水溶液溶解；2)称取聚酰胺树脂以95％乙醇水溶液浸泡24h，去离子水清洗，放在105℃的干燥器中干燥至恒重；3)上述的聚酰胺树脂湿法上柱，以蒸馏水清洗至柱平衡，将上述的总姜黄素乙醇水溶液加入层析柱上样吸附；4)依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱；5)将上述氯仿：甲醇：甲酸混合溶液收集的三批次洗脱液分别进行干燥，分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素粉末，该方法可以同时提取姜黄素的三种组分，操作简便，用时短，能够适应大规模的工业化生产。的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法


[0001]本专利技术涉及一种从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法。

技术介绍

[0002]姜黄素类化合物是以姜黄素为主的一种黄色略带酸性的二苯基庚烃物质的统称，是自然界中极为稀少的二酮类有色物质。主要存在于姜黄属植物的色素中，在挥发油中罕见，存在的部位以根茎最多，以姜黄中含量最高。在姜黄中主要为姜黄素(70％)、脱甲氧基姜黄素(15％)和双脱甲氧基姜黄素(10％)。
[0003]姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素在化学结构上存在差异，其物理性质和生物活性如溶解性、抗氧化活性、降脂活性等都有所差异，因此，分离得到高纯度的姜黄素三种组分具有重要意义。目前，主要为实验室小批量试制，并且存在纯度低、产率低，操作繁杂，耗时长等问题，无法适应工业化生产的需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，该方法可以较大批量同时提取姜黄素的三种组分，操作简便，用时短，能够适应大规模的工业化生产，解决了以往提取方法操作复杂、耗时长、无法适应工业化生产的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，包括以下步骤：
[0006]1)将总姜黄素粉用乙醇水溶液溶解，总姜黄素粉和55％乙醇水溶液以2:1～1:5(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液；
[0007]2)称取聚酰胺树脂，以95％乙醇水溶液浸泡24h，去离子水清洗除去残留在树脂中的单体及致孔剂，然后放在105℃的干燥器中干燥至恒重；
[0008]3)将处理好的聚酰胺树脂湿法上柱，以蒸馏水清洗至柱平衡，将步骤1)制备的总姜黄素乙醇水溶液加入层析柱中上样吸附，总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为50:1～5:1(g/L)，上样流速为20～500ml/min；
[0009]4)依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱，其中，使用的纯化水洗脱流速为50～500ml/min，洗脱时间为5～20min；使用的乙醇水溶液的浓度为10～60％，洗脱流速为50～200ml/min，洗脱时间为10～40min；使用氯仿：甲醇：甲酸混合溶液的洗脱流速为20～200ml/min，洗脱时间为10～50min，其中，收集姜黄素洗脱组分的时间为第10～25min，收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第25～35min，收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第35～50min；
[0010]5)将上述步骤(4)中氯仿：甲醇：甲酸混合溶液收集的三批次洗脱液分别进行干燥，分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素粉末。
[0011]优选的，氯仿：甲醇：甲酸混合溶液中，按照体积比例，氯仿的添加比例为90～99，甲醇的添加量为0～10，甲酸的添加量为0～5。
[0012]优选的，氯仿：甲醇：甲酸混合溶液中三者的混合比例为96：4：0.7。
[0013]优选的，干燥方法可以为喷雾干燥或真空冷冻干燥。
[0014]优选的，总姜黄素粉和55％乙醇水溶液以1:2(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液。
[0015]优选的，总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为20:1(g/L)，上样流速为100ml/min。
[0016]优选的，纯化水的洗脱流速为200ml/min，洗脱时间为10min。
[0017]优选的，步骤4)中使用的乙醇水溶液的浓度为25％乙醇水溶液，洗脱流速为100ml/min，洗脱时间为15min。
[0018]优选的，氯仿：甲醇：甲酸混合溶液的洗脱流速为50ml/min，收集姜黄素洗脱组分的时间为第18～22min，收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第28～32min，收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第38～42min。
[0019]优选的，步骤3)中总姜黄素乙醇水溶液的上样量为0.2～0.5BV。
[0020]采用了上述技术方案后，本专利技术的效果是：一种从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，该方法依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱，其中，纯化水将水溶性杂质如多糖等洗脱出来；乙醇水溶液将低浓度的脂溶性化合物被洗脱出来；氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂分三批次洗脱，三批次的洗脱液分别对应姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素，因此，该方法可以实现大批量同时提取上述的三种组分，并且，操作简便，用时短，纯度高、提取分离效果好，能够适应大规模的工业化生产。
[0021]其中，纯化水、25％乙醇水溶液可以有效洗去姜黄粉中易溶于水和低溶度乙醇的杂质。
[0022]氯仿：甲醇：甲酸混合溶液的洗脱流速为50ml/min，收集姜黄素洗脱组分的时间为第18
‑
22min，收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第28
‑
32min，收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第38
‑
42min，该选取洗脱流速和洗脱时间时效果较好。
具体实施方式
[0023]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，实施例仅限于说明本专利技术而不是用于限制本专利技术的范围。
[0024]从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，包括以下步骤：
[0025]1)将总姜黄素粉用乙醇水溶液溶解，总姜黄素粉和55％乙醇水溶液以2:1～1:5(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液；
[0026]2)称取适量聚酰胺树脂，以95％乙醇水溶液浸泡24h，去离子水清洗除去残留在树脂中的单体及致孔剂，然后放在105℃的干燥器中干燥至恒重；
[0027]3)将处理好的聚酰胺树脂湿法上柱，以蒸馏水清洗至柱平衡，将步骤1)制备的总姜黄素乙醇水溶液加入层析柱中上样吸附，总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为50:1～5:1(g/L)，上样流速为20～500ml/min；
[0028]4)依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱，其中，使用的纯化水洗脱流速为50～500ml/min，洗脱时间为5～20min；使用的乙醇水
溶液的浓度为10～60％，洗脱流速为50～200ml/min，洗脱时间为10～40min；使用氯仿：甲醇：甲酸混合溶液的洗脱流速为20～200ml/min，洗脱时间为10～50min，其中，收集姜黄素洗脱组分的时间为第10～25min，收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第25～35min，收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第35～50min，上述的氯仿：甲醇：甲酸混合溶液中，氯仿的添加比例为90～99，甲醇的添加量为0～10，甲酸的添加量为0～5；
[0029]5)将上述步骤(4)中氯仿：甲醇：甲酸混合溶液收集的三批次洗脱液分别进行干燥，分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素粉末。
[0030]其中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)将总姜黄素粉用乙醇水溶液溶解，总姜黄素粉和55％乙醇水溶液以2:1～1:5(g/L)的比例溶解制成总姜黄素乙醇水溶液；2)称取聚酰胺树脂，以95％乙醇水溶液浸泡24h，去离子水清洗除去残留在树脂中的单体及致孔剂，然后放在105℃的干燥器中干燥至恒重；3)将处理好的聚酰胺树脂湿法上柱，以蒸馏水清洗至柱平衡，将步骤(1)制备的总姜黄素乙醇水溶液加入层析柱中上样吸附，总姜黄素乙醇水溶液的上样量与聚酰胺树脂使用量的比例为50:1～5:1(g/L)，上样流速为20～500ml/min；4)依次使用纯化水、乙醇水溶液、氯仿：甲醇：甲酸混合溶液对吸附树脂进行梯度洗脱，其中，使用的纯化水洗脱流速为50～500ml/min，洗脱时间为5～20min；使用的乙醇水溶液的浓度为10～60％，洗脱流速为50～200ml/min，洗脱时间为10～40min；使用氯仿：甲醇：甲酸混合溶液的洗脱流速为20～200ml/min，洗脱时间为10～50min，其中，收集姜黄素洗脱组分的时间为第10～25min，收集脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第25～35min，收集双脱甲氧基姜黄素洗脱组分的时间为第35～50min；5)将上述步骤(4)中氯仿：甲醇：甲酸混合溶液收集的三批次洗脱液分别进行干燥，分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素粉末。2.如权利要求1所述从总姜黄素粉中提取三种提取物的方法，其特征在于：所述氯仿：甲醇：甲酸混合溶液中，按照体积比例，氯仿的添加比例为90～99，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兆宇，彭丽，
申请(专利权)人：哈工大机器人南昌智能制造研究院，
类型：发明
国别省市：