超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法技术

本发明专利技术公开了一种超疏水高流动性的导热硅脂用球形氧化铝的表面改性方法，该方法为采用球形氧化铝和角形氧化铝的混合物作原料，将硅烷偶联剂3

【技术实现步骤摘要】
超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法


[0001]本专利技术涉及无机材料制备领域，特别是一种超疏水高流动性的导热硅脂用球形氧化铝的表面改性方法。

技术介绍

[0002]随着5G通讯的发展，电子、通讯集成化程度越高，并朝着体积小、质量轻、功能复杂和智能化方向发展，并且对材料的散热也要求越来越高，导热材料应用在电子产品上比较广泛，最为常见应该是导热硅脂、导热垫片是高性能间隙填充导热材料，因此要求所使用的垫片、硅脂的导热也要求越来越高。为提高材料的导热率，垫片、硅胶在制备的过程中需使用填充比例更大的传统导热填料，例如氧化铝。如何提高在乙烯基硅油体系中氧化铝的填充量和改善氧化铝在硅油中的流动性是行业研究的关键问题。但是，普通的氧化铝填料与硅油的结合力较差，导致配方体系粘度剧增，很难将填料均匀分散在硅油当中，填料的添加量受到限制。本方法以不同硅烷偶联剂种类之间的协同反应为重点，研究硅烷偶联剂的改性工艺，同时考虑下游导热材料的基材、主体配方及技术要求，经综合考虑选择合理的改性剂及改性工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有优异流动性能和超疏水导热硅脂用球形氧化铝的表面改性制备方法。制得的产品疏水性好，具有高活性和高流动性，并在乙烯基硅油体系中的分散性强，具有较好的工艺操作性，便于生产。
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本专利技术是一种超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法，其特点是，所述方法包括以下步骤：（1）原料：采用球形氧化铝和角形氧化铝的混合物作原料；（2）协同偶联剂制备：将硅烷偶联剂3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（KBM
‑
403）、乙醇和水按质量比1：0.8－1.5：0.8－2.5的比例混合，调节pH至4.0
‑
5.0，搅拌水解10
‑
40min形成水解液；然后向水解液中加入硅烷偶联剂十二烷基三乙氧基硅烷（SICO
ꢀ‑
N1223），混合搅拌10
‑
50min，形成混合液；混合液中3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为4
‑
8：2
‑
4；（3）改性：将步骤（2）制备的偶联剂混合液喷雾到原料氧化铝混合物表面进行改性，改性温度为80℃
‑
130℃，改性时间为10
‑
40min，3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为氧化铝质量的4
‑8‰
，十二烷基三乙氧基硅烷的用量为氧化铝质量的2
‑4‰
。
[0005]本专利技术所述的一种超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法：其进上步优选的技术方案是：1、步骤（2）中，水解时3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇与水的质量比为1:1:2。
[0006]2、步骤（2）中，调节pH至4.5。
[0007]3、步骤（2）中，搅拌水解时间为30min。
[0008]4、步骤（2）中，调节pH用化学级醋酸。
[0009]5、步骤（3）改性中，改性温度为110℃。
[0010]6、步骤（3）改性中，改性时间为20min。
[0011]7、步骤（3）改性中，3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为氧化铝质量的6
‰
，十二烷基三乙氧基硅烷的用量为氧化铝质量的2
‰
。
[0012]8、步骤（1）原料中，角形氧化铝占氧化铝混合物质量的3
‑
6%，最优选占氧化铝混合物质量的6%。
[0013]与现的技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术方法改性后所制得的产品具有较高的疏水性和优异的亲油化度，由于偶联剂KBM
‑
403具有降低体系粘度的特性，且硅烷偶联剂的水解能够使改性剂的效果提高至最佳，但其亲水性的特点使得改性后的填料颗粒表面不能形成疏水的薄膜，通过将2种偶联剂进行协同处理，在水解液中加入疏水性偶联剂SICO
ꢀ‑
N1223，使得改性后的产品既具有低粘度高分散性的特点，又兼顾高疏水性，解决了氧化铝与乙烯基硅油结合力差的问题，且改性工艺简单，具有较高的经济效益。
[0014]本专利技术先将偶联剂进行水解，这是由于偶联剂在水解时硅烷基遇水会分解成硅烷醇，然后与无机材料表面的羟基和氢相结合，如硅微粉、氧化铝填料表面具有较多的羟基，无机材料表面的活性羟基越多越容易发生反应，从而提升填料在硅油体系中的分散性。
具体实施方式
[0015]以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。
[0016]实施例1，超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性实验一：将4kg氧化铝填料投入高速混合搅拌器中，将设备预热到110℃，加入已水解的混合液（24gKBM
‑
403、24乙醇、48g纯水，水解30min，水解PH为4.5 再加入8gSICO
ꢀ‑
N1223，混合搅拌10min），搅拌改性20min，得到导热硅脂用超疏水高流动性的氧化铝填料。
[0017]实施例2，超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性实验二：将4kg氧化铝填料投入高速混合搅拌器中，将设备预热到80℃，加入已水解的混合液（24gKBM
‑
403、24乙醇、48g纯水，水解30min，水解PH为4.5 再加入8gSICO
ꢀ‑
N1223，混合搅拌10min），搅拌改性20min，得到导热硅脂用超疏水高流动性的氧化铝填料。
[0018]实施例3，超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性实验三：将4kg氧化铝填料投入高速混合搅拌器中，将设备预热到130℃，加入已水解的混合液（24gKBM
‑
403、24乙醇、48g纯水，水解30min，水解PH为4.5 再加入8gSICO
ꢀ‑
N1223，混合搅拌10min），搅拌改性20min，得到导热硅脂用超疏水高流动性的氧化铝填料。
[0019]对比例1，氧化铝的表面改性对比实验一：将4kg氧化铝填料投入高速混合搅拌器中，将设备预热到110℃，加入水解的混合液（24gKBM
‑
403、24乙醇、48g纯水，水解30min，水解PH为4.5），搅拌改性20min，得到导热硅脂用氧化铝填料。与实施例1不同的是去除疏水性的偶联剂SICO
ꢀ‑
N1223。
[0020]对比例2，氧化铝的表面改性对比实验二：
将4kg氧化铝填料投入高速混合搅拌器中，将设备预热到130℃，加入偶联剂SICO
ꢀ‑
N1223 10g，搅拌改性20min，得到导热硅脂用氧化铝填料。与实施例1不同的是去除了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）原料：采用球形氧化铝和角形氧化铝的混合物作原料；（2）协同偶联剂制备：将硅烷偶联剂3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水按质量比1：0.8－1.5：0.8－2.5的比例混合，调节pH至4.0
‑
5.0，搅拌水解10
‑
40min形成水解液；然后向水解液中加入硅烷偶联剂十二烷基三乙氧基硅烷，混合搅拌10
‑
50min，形成混合液；混合液中3
‑
缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为4
‑
8：2
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4；（3）改性：将步骤（2）制备的偶联剂混合液喷雾到原料氧化铝混合物表面进行改性，改性温度为80℃
‑
130℃，改性时间为10
‑
40min，3
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缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为氧化铝质量的4
‑8‰
，十二烷基三乙氧基硅烷的用量为氧化铝质量的2
‑4‰
。2.根据权利要求1所述的表面改性方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹家凯，李晓冬，刘亚飞，孙小耀，王聿东，周紫文，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：