一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于功能材料技术领域，涉及一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法及应用；步骤为：结合SiO2纳米颗粒和活性碳球，利用多巴胺自聚

【技术实现步骤摘要】
一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于功能材料制备
，具体涉及一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]药品是人类维持生命的物质基础，直接影响人类的健康和幸福。然而，每年产生的过期药品数量十分庞大，这些过期药品造成的环境污染对人类的影响虽然没有被量化，但已有证据表明，过期的药品被丢弃于大自然中会造成环境污染，生物链被破坏。布洛芬悬浮液美林作为抗炎解热止痛类OTC产品，被医师广泛地用于儿童退热以及成人止痛。特别是儿童退热用药，其用量少，容易造成大量过期。这些过期的药品被丢弃在自然界中会对环境产生较大的污染。因此，科学认识并重视布洛芬类药物在环境中的残留状况与规律，以有效手段加快其分离纯化，对减轻其残留造成的生态破坏隐患、生物安全威胁等一系列危害具有重要意义。
[0003]膜分离技术作为最近发展起来的提纯方法和分离技术，与传统的分离操作相比，具有节能、高效、操作简单、成本低和清洁等优点。因此在污水处理、药物的制备和合成、能源和食品生产等领域中具有显著的应用价值。将分子印迹技术与膜技术结合是近十几年发展起来的一个崭新的研究领域。分子印迹膜兼具分子印迹及膜分离技术的优点，一方面，该技术便于连续操作，易于放大，能耗低，能量利用率高，是“绿色化学”的典型；另一方面，它克服了目前的商业膜材料如超滤、微滤及反渗透膜等无法实现单个物质选择分离的缺点，为将特定分子从结构类似的混合物中分离出来提供了可行有效的解决途径。但是，在目前分子印迹膜的选择性分离/纯化过程中，仍存在着特殊关键问题并制约子印迹膜的进一步发展，即印迹膜选择性与通量之间的矛盾：即如何在增加子印迹膜印迹位点选择性的同时提渗透通量。因此，针对布洛芬的选择性分离和纯化的迫切需要，如何设计和制备兼具高选择性及高渗透通量的分子印迹膜材料是一个值得深入研究的问题。
[0004]传统有机聚合物膜及无机膜材料都普遍存在着印迹位点包埋、膜材料孔隙率低且较难改性等缺陷，影响印迹效率，降低印迹膜的分离特性及选择性，从而大大地限制了离子印迹膜在选择性分离领域的应用。

技术实现思路

[0005]针对上述布洛芬分离技术、膜分离技术及传统分子印迹膜技术存在的不足，本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，针对分子印迹膜材料的瓶颈问题，探究和评估多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜对布洛芬分离性能及分离稳定性。利用多巴胺自聚
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复合印迹技术，以布洛芬为模板分子，分别构建SiO2/活性碳球基印迹复合物和TiO2/GO基印迹复合物，首先结合相转化手段制备SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜，然后利用聚多巴胺基印迹改性技术在膜表面构建第二层布洛芬印迹层，最终结合抽滤过程，将TiO2/GO基
印迹复合物抽滤在所制备的聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜，获得第三次布洛芬印迹层，最终构建多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜。通过吸附及选择性渗透实验研究膜制备
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性能之间的关联性、印迹膜选择性分离机制及分离过程，实现选择渗透性及通量的协同强化，最终实现对目标物分子(布洛芬)选择性分离效率的有效提升。
[0006]本专利技术通过以下技术手段实现上述技术目的。
[0007]一种基于多重纳米复合印迹体系的多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.SiO2纳米颗粒的制备：将正硅酸四乙酯和乙醇混合，得到A溶液；将氨水、乙醇和蒸馏水混合，得到B溶液；将A溶液加入B溶液中混合，同时搅拌一段时间后得到混合溶液，加入乙醇和去离子水进行离心清洗，收集离心后的固体产物，真空干燥后，获得最终产物SiO2纳米颗粒；
[0009]S2.聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节溶液pH值，再加入步骤S1制备的SiO2纳米颗粒、活性碳球和布洛芬加入到上述混合溶液中，在室温条件下搅拌反应一段时间，经水洗、干燥后获得聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球；
[0010]S3.SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜的制备：将一定量的聚偏氟乙烯粉末，聚乙烯吡咯烷酮和步骤S2制备的聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球加入到甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后得到混合溶液，去泡密封后，在一定温度下持续搅拌一段时间，搅拌结束后，将所得最终溶液用刮墨刀在玻璃磨具上刮膜，并浸泡于去离子水中进行相转化过程，并将最终膜材料用水多次清洗，得到SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜，并根据需求剪裁成特定大小的膜片备用；
[0011]S4.聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值，将步骤S3制备的SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜浸入到上述混合溶液中，在室温条件下振荡一段时间，水洗、干燥后获得聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜；
[0012]S5.聚多巴胺基印迹TiO2/GO的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值，再将一定量的TiO2、GO和布洛芬加入到上述混合溶液中，在室温条件下搅拌反应一段时间，水洗、干燥后获得聚多巴胺基印迹TiO2/GO；
[0013]S6.多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备：将聚多巴胺基印迹TiO2/GO用去离子水稀释到一定浓度，得到稀释液超声处理一段时间后，通过真空抽滤将稀释液抽滤在S4所制备的聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜的表面，干燥后得到最终产物；最后将所得膜样品用洗脱液进行洗脱，去除模板分子和未反应的单体，最后用甲醇清洗，真空烘干，得到多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜。
[0014]作为对比，非印迹膜的合成方法与多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜类似，区别是在整个合成过程中不加入模板分子布洛芬。
[0015]优选的，步骤S1中，所述A溶液中正硅酸四乙酯和乙醇的用量比为4.0mL:46mL；所述B溶液中氨水、乙醇和蒸馏水的用量比为9.0mL:16mL:25mL；所述A溶液和B溶液混合时的体积比为1:1。
[0016]优选的，步骤S1中，所述搅拌时间为2.0h；所述真空干燥的温度为45℃。
[0017]优选的，步骤S2中，所述活性碳球为商售材料，平均尺寸为500nm。
[0018]优选的，步骤S2中，所述三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺和去离子水的用量比为0.1211g：0.2g：100mL；所述调节混合溶液的pH值为8.5。
[0019]优选的，步骤S2中，所述去离子水、SiO2、活性炭球和布洛芬的用量比为100mL：0.5g:0.5g:0.25mmol；所述搅拌反应一段时间为6.0h。
[0020]优选的，步骤S3中，所述聚偏氟乙烯粉末、聚乙烯吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮和聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球的用量比为4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：S1.SiO2纳米颗粒的制备：将正硅酸四乙酯和乙醇混合，得到A溶液；将氨水、乙醇和蒸馏水混合，得到B溶液；将A溶液加入B溶液中混合，同时搅拌一段时间后得到混合溶液，加入乙醇和去离子水进行离心清洗，收集离心后的固体产物，真空干燥后，获得最终产物SiO2纳米颗粒；S2.聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值，再加入步骤S1制备的SiO2纳米颗粒、活性碳球和布洛芬加入到上述混合溶液中，在室温条件下搅拌反应一段时间，经水洗、干燥后获得聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球；S3.SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜的制备：将一定量的聚偏氟乙烯粉末，聚乙烯吡咯烷酮和步骤S2制备的聚多巴胺基印迹SiO2/活性碳球加入到甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后得到混合溶液，去泡密封后，在一定温度下持续搅拌一段时间，搅拌结束后，将所得最终溶液用刮墨刀在玻璃磨具上刮膜，并浸泡于去离子水中进行相转化过程，并将最终膜材料用水多次清洗，得到SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜，并根据需求剪裁成特定大小的膜片备用；S4.聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值，将步骤S3制备的SiO2/活性碳球纳米复合印迹膜浸入到上述混合溶液中，在室温条件下振荡一段时间，水洗、干燥后获得聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜；S5.聚多巴胺基印迹TiO2/GO的制备：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和盐酸多巴胺溶解在去离子水中得到混合溶液，调节混合溶液的pH值，再将一定量的TiO2、GO和布洛芬加入到上述混合溶液中，在室温条件下搅拌反应一段时间，水洗、干燥后获得聚多巴胺基印迹TiO2/GO；S6.多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备：将聚多巴胺基印迹TiO2/GO用去离子水稀释到一定浓度，得到稀释液超声处理一段时间后，通过真空抽滤将稀释液抽滤在S4所制备的聚多巴胺改性SiO2/活性碳球纳米复合双层印迹膜的表面，干燥后得到最终产物；最后将所得膜样品用洗脱液进行洗脱，去除模板分子和未反应的单体，最后用甲醇清洗，真空烘干，得到多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜。2.根据权利要求1所述的一种多重聚多巴胺基布洛芬印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述A溶液中正硅酸四乙酯和乙醇的用量比为4.0mL:46mL；所述B溶液中氨水、乙醇和蒸馏水的用量比为9.0mL:16mL:25mL；所述A溶液和B溶液混合时的体积比为1:1；所述搅拌时间为2.0h；所述真空干燥的温度为45℃。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴易霖，吕鹏，严铭，严境，严俊志，马发光，林榕鑫，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：