一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，属于能源材料制备技术领域，该复合膜电极为TiXN/Pt复合膜，X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种；TiXN膜中，Ti含量范围在16

【技术实现步骤摘要】
一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法


[0001]本专利技术属于能源材料制备
，涉及一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]Pt具有优异的电催化性能在燃料电池等领域有广泛的应用，目前工业界主要采用纳米Pt颗粒和碳黑粉体材料复合的方式获得催化电极材料。然而，在实际工况条件下，炭黑会产生溶解现象导致Pt颗粒从电极表面脱附，电极性能下降。相对与炭黑材料，过渡金属氮化物具有更好的稳定性。不少研究者研究了氮化钛粉体/Pt颗粒复合材料的电催化性能。氮化钛粉体主要制备方法是：采用湿法化学工艺获得氧化钛粉体，氧化钛粉体在高温下氨气还原获得。
[0003]虽然氮化钛粉体/Pt颗粒复合材料制备工艺和性能获得了大量研究，但是这种方法存在的问题包括：湿法化学工艺复杂，需采用大量化学试剂，环保性差；粉体的使用需要特定的粘接剂固定，会降低粉体利用率，增加工艺流程；氮化钛粉体成分单一，和Pt协同催化作用有待提高。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术的目的在于提供一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，本专利技术另一目的在于提供一种具有良好催化性能的复合膜电极的制备方法，以Ti为基底，沉积特定Ti/X(X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种)比例的TiN膜后再沉积Pt膜。
[0005]技术方案：为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，该复合膜电极为TiXN/Pt复合膜，X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种；所述的TiXN膜中，Ti含量范围在16
‑
65.99at％，X元素含量的为0.01
‑
44at％，N元素含量为35
‑
50at％。
[0007]进一步地，所述的TiXN/Pt复合膜，甲醇催化电位为0.619
‑
0.627V，比活性为20
‑
23m2/g，催化稳定性指标I
f
/I
b
为0.7
‑
1.0。
[0008]进一步地，所述的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)采用磁控溅射技术，在钛基板表面沉积不同Ti/X比例的TiXN膜。
[0010]2)溅射腔体通入氩气和氮气混合气体或纯氮气，通过调控Ti和X靶的功率比例或者合金靶成分，实现Ti/X比例调控。
[0011]3)制备TiXN膜后，直接在TiN膜表面沉积Pt膜。
[0012]进一步地，所述的步骤1)中，钛基板放入溅射腔体后，本地真空抽到6X10
‑4Pa。抽真空条件下，烘烤腔体至500℃，时间10
‑
120分钟。
[0013]进一步地，所述的步骤1)中，溅射腔体中，以Ti和X高纯单质材料或TiX合金材料为靶材，纯度在99.99
‑
99.999％。
[0014]进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，总气压为0.1
‑
5Pa，其中氮分压为0.005
‑
5Pa，氩气分压为0
‑
4.995Pa。
[0015]进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，溅射功率密度0.2
‑
10W/cm2。
[0016]进一步地，所述的步骤3)中，溅射腔体中，以高纯Pt为靶材，纯度为99.99％。
[0017]进一步地，所述的步骤3)中，在溅射腔体内只通入氩气，总气压控制在0.2
‑
2Pa。
[0018]进一步地，所述的步骤3)中，溅射腔体内，溅射功率密度0.2
‑
10W/cm2，通过石英晶体振荡器检测控制Pt负载量为0.3
‑
3ug/cm2。
[0019]有益效果：本专利技术的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极及其制备方法，针对湿法化学工艺中存在的工艺复杂、成本高、环保性差问题，以及粉体催化剂不易牢固装配，氮化钛粉体和Pt协同催化有待提高等问题，本专利技术采用磁控溅射技术制备多元复合过渡金属氮化物/Pt膜，原材料采用纯金属，制备方法简单易行，易规模化，无废水及废弃排放，环保性好；膜材料直接附于基体，不需额外粘连。该专利技术很好的工业化推广前景，可再燃料电池等邻域有广泛应用。
附图说明
[0020]图1为TiMoN/Pt复合膜电极原子力显微镜表面轮廓图；
[0021]图2为TiMoN/Pt复合膜催化甲醇电势
‑
比活性曲线；
[0022]图3为TiNbN/Pt复合膜催化甲醇电势
‑
比活性曲线；
[0023]图4为TiVN/Pt复合膜催化甲醇电势
‑
比活性曲线；
[0024]图5为TiWN/Pt复合膜催化甲醇电势
‑
比活性曲线。
具体实施方式
[0025]以下通过具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0026]本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0027]一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极的制备方法，包括如下步骤：
[0028]采用磁控溅射技术，在钛基板表面沉积不同Ti/X比例的TiXN膜。钛基板放入溅射腔体后，本地真空抽到6X10
‑4Pa。抽真空条件下，烘烤腔体至500℃，时间10
‑
120分钟。以Ti和X高纯单质材料或TiX合金材料为靶材，纯度在99.99
‑
99.999％。溅射腔体通入氩气和氮气混合气体或纯氮气，总气压为0.1
‑
5Pa，其中氮分压为0.005
‑
5Pa，氩气分压为0
‑
4.995Pa。溅射功率密度0.2
‑
10W/cm2。通过调控Ti和X靶的功率比例或者合金靶成分，实现Ti/X比例调控。
[0029]制备TiXN膜后，直接在TiN膜表面沉积Pt膜。以高纯Pt为靶材，纯度为99.99％。在溅射腔体内只通入氩气，总气压控制在0.2
‑
2Pa，溅射功率密度0.2
‑
10W/cm2，通过石英晶体振荡器检测，Pt负载量为0.3
‑
3ug/cm2。
[0030]X可为金属Mo或V或Nb或Mo或W过渡族元素中至少一种。TiXN膜中，Ti含量的范围在16
‑
65.99at％，X元素含量的为0.01
‑
44at％，N元素含量为35
‑
50at％。
[0031]所获得的TiXN/Pt复合膜，其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，其特征在于，该复合膜电极为TiXN/Pt复合膜，X为金属Mo或V或Nb或W过渡族元素中至少一种；所述的TiXN膜中，Ti含量范围在16
‑
65.99at％，X元素含量的为0.01
‑
44at％，N元素含量为35
‑
50at％。2.根据权利要求1所述的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极，其特征在于：所述的TiXN/Pt复合膜，甲醇催化电位为0.619
‑
0.627V，比活性为20
‑
23m2/g，催化稳定性指标I
f
/I
b
为0.7
‑
1.0。3.权利要求1所述的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用磁控溅射技术，在钛基板表面沉积不同Ti/X比例的TiXN膜。2)溅射腔体通入氩气和氮气混合气体或纯氮气，通过调控Ti和X靶的功率比例或者合金靶成分，实现Ti/X比例调控；3)制备TiXN膜后，直接在TiN膜表面沉积Pt膜。4.根据权利要求3所述的一种高催化活性TiXN/Pt复合膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，钛基板放入溅射腔体后，本地真空抽到6X10
‑4Pa；抽真空条件下，烘烤腔体至500℃，时间10
‑
120分钟。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭海，边坚勇，白雪冰，柴聘聘，梁佳浩，蔡群，毛宇轩，谢文浩，王晓阳，曾宇乔，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：