一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法技术

本发明专利技术涉及环境样品检测技术领域，尤其涉及一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。本发明专利技术提供的检测方法可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，具有稳定性好，灵敏度高，分离效果好，分析时间短等优点，便于进行生产线上含量的实时测定。上含量的实时测定。上含量的实时测定。

【技术实现步骤摘要】
一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法


[0001]本专利技术涉及环境样品检测
，尤其涉及一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法。

技术介绍

[0002]樟脑磺酸(CSA)和十二烷基硫酸钠(SDS)是反渗透膜行业中经常使用的添加剂。SDS的加入使水相液与聚砜基膜接触地更加充分，但是其浓度的高低影响水相单体间苯二胺MPD在界面处浓度，进而影响反渗透复合膜的性能，因此，樟脑磺酸和氢氧化钠作为酸碱平衡体系是不可或缺的，所以，检测水相溶液中樟脑磺酸(CSA)和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度是十分有必要的。由于樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠均没有紫外吸收，所以常规的紫外检测器很难将两种物质分离开。
[0003]目前，有关樟脑磺酸的检测方法较少，如酸碱滴定法、液相色谱法等。樟脑磺酸的检测方法中，酸碱滴定法适合于常量的测定，灵敏度低，但不适用于微量樟脑磺酸的测定；液相色谱法可以满足微量的测定，但不适用于没有紫外吸收的十二烷基硫酸钠的测定。中国专利CN 108051528 A公开了使用液相色谱和质谱联用检测药物中樟脑磺酸酯类化合物的方法，但此方法所用仪器的成本和维护保养昂贵，且樟脑磺酸酯和樟脑磺酸结构不同，其性质也不同，所以其色谱条件也不适用。
[0004]十二烷基硫酸钠属于阴离子表面活性剂，因十二烷基硫酸钠没有发色团，没有紫外吸收，现有技术中有关微量十二烷基硫酸钠含量的检测方法并不多。目前检测阴离子表面活性剂的方法有GC
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MS测定法、亚甲基蓝比色法、电化学法、荧光光度法及容量法等。如《工业卫生与职业病》2007年33卷1期报道了龙胆紫和十二烷基硫酸钠通过静电作用、疏水作用形成离子缔合物，使溶液明显褪色，进行十二烷基硫酸钠的定量分析。
[0005]十二烷基硫酸钠检测方法中，《华侨大学学报(自然科学版)》2016年3期37卷336~340页报道了用荧光聚乙烯亚胺/曙红Y比率荧光法测定十二烷基硫酸钠。结果：聚乙烯亚胺需要合成，过程较为繁琐，荧光量子产率较低，不适用于生产过程中的需要及时检测的情况。
[0006]《天津化工》1994年8期52~54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量，采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热，水解生成相应的脂肪醇及定量的酸，用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果：脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解，加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象，采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出，造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。
[0007]《生物技术通讯》2008年5期711~712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。结果：方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。以上检测SDS含量的方法，重现性与耐用性较差，均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，分离效果好，分析时间短。
[0009]本专利技术提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。
[0010]优选的，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~5 wt%，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~1.0 wt%。
[0011]优选的，所述嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为Primesep B4色谱柱或Acclaim Surfactant色谱柱。
[0012]优选的，所述缓冲溶液包括缓冲盐和酸试剂；所述缓冲盐包括甲酸铵、柠檬酸铵、乙酸铵和磷酸氢二铵中的至少一种；所述酸试剂包括甲酸、乙酸、柠檬酸和磷酸中的至少一种；所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种；所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的pH值为3.8~4.2；所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的浓度为5~9 mmol/L；所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液中，有机溶剂和水的体积比为2~35：3~65。
[0013]优选的，所述反相高效液相色谱法的色谱柱流速为0.6~1.2 mL/min。
[0014]优选的，所述反相高效液相色谱法的色谱柱的柱温为25~40℃。
[0015]优选的，所述反相高效液相色谱法的进样量为10~30
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L。
[0016]优选的，所述反相高效液相色谱法的检测器为蒸发光散射检测器；所述检测器的温度为35~65℃。
[0017]优选的，所述蒸发光散射检测器的气体流速为1.2~1.6 L/min；所述蒸发光散射检测器的增益为2~4。
[0018]优选的，根据所述检测结果，采用外标法得到樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量。
[0019]本专利技术提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。本专利技术提供的检测方法可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，具有稳定性好，灵敏度高，分离效果好，分析时间短等优点，便于进行生产线上含量的实时测定。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1中空白溶液的反相高效液相色谱图；图2为本专利技术实施例1中供试品溶液的反相高效液相色谱图；图3为本专利技术实施例2中供试品溶液的反相高效液相色谱图；图4为本专利技术对比例1中供试品溶液的高效液相色谱图；图5为本专利技术对比例2中供试品溶液的高效液相色谱图；图6为本专利技术对比例3中供试品溶液的质谱图；图7为本专利技术对比例3中供试品溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。
[0023]在本专利技术的某些实施例中，所述供试品溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~5 wt%，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~1.0 wt%。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为Primesep B4色谱柱或Acclaim Surfactant色谱柱。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括缓冲盐和酸试剂；所述缓冲盐包括甲酸铵、柠檬酸铵、乙酸铵和磷酸氢二铵中的至少一种；所述酸试剂包括甲酸、乙酸、柠檬酸和磷酸中的至少一种；所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种；所述包括缓冲溶液、有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：屠娇娇，龙竞，陈幸，任朝华，赵亮，刘玉，曾浩浩，石楚道，何亮，
申请(专利权)人：湖南沁森高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：