一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，包括重量计：α,ω

【技术实现步骤摘要】
一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及室温固化硅橡胶领域，特别涉及一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]传统的脱醇型室温硫化硅橡胶是指以α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷为基体树脂，以多官能团硅烷为交联剂，钛酸四异丙酯或钛的螯合物为催化剂，白炭黑、碳酸钙等为填料，再辅以其它助剂(如增塑剂等)制成。传统的脱醇型室温硫化硅橡胶不仅具有室温固化、耐温范围广、耐候性能好、绝缘性能优异等有益效果，并且其脱除的小分子是甲醇或乙醇，对基材无腐蚀，对人体危害也较小；因此脱醇型室温硫化硅橡胶被广泛应用于电子、建筑、汽车、电子等行业。
[0003]但传统的脱醇型室温硫化硅橡胶与脱酮肟、脱酸等类型相比，固化速度较慢、储存期短。且由于含有一定量的羟基，在储存一定时间后会出现大分子链降解，分子量变小，失去使用性能，或者不固化。这极大程度上影响了产品的应用价值，所以现在急需解决脱醇型室温固化硅橡胶储存期短、长时间保存后固化性能较差甚至不固话的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术不足，本专利技术所要解决的技术问题是，提供了一种储存期长、长时间保存后固化性能仍保持良好状态的脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，所述硅橡胶按重量份数计包括：α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷80～120份、胶粘剂5～20份、合成橡胶20
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30份、补强填料20～40份、增量填料10～20份、着色碳黑0.5～1.5份、硅烷交联剂混合物4～8份、催化剂0.2～1份、偶联剂0.5～2份。
[0007]进一步地，所述α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷由数均分子量在10000～600000之间的α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷B组成，且所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷25℃下动力粘度为1000～500000cp。
[0008]进一步地，所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷A的数均分子量为80000，所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷B的数均分子量为600000；所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷B的质量比为1
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3：1。
[0009]进一步地，所述胶粘剂由硅烷改性聚异丁烯、硅烷改性聚丙烯酸酯中的至少一种组成。
[0010]进一步地，所述胶粘剂优选为数均分子量为2.5万的硅烷改性聚异丁烯
[0011]进一步地，所述合成橡胶由顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶中至少一种组成。
[0012]进一步地，所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积为100～400m2/g。
[0013]进一步地，所述增量填料由空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙中的至少一种组成。
[0014]进一步地，所述硅烷交联剂混合物由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种组成。
[0015]进一步地，所述硅烷交联剂混合物优选为甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷任意比例的混合物。
[0016]进一步地，所述催化剂由有机锡催化剂、钛酸酯、钛的螯合物中至少一种组成。
[0017]进一步地，所述偶联剂由γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、γ
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巯丙基三甲氧基硅烷、γ
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丙基三甲氧基硅烷中的至少一种组成。
[0018]基于同意专利技术构思，本专利技术还提供了一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
[0019]S1：材料预处理，将补强填料、增量填料、α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷、合成橡胶、胶粘剂、着色炭黑分别在100～120℃下烘烤进行预先干燥处理；
[0020]S2:将着色炭黑、增量填料预先混合均匀得混合粉料；
[0021]S3:胶料捏合混炼，先将合成橡胶投入真空捏合机中，并搅拌捏合，然后加入胶粘剂继续搅拌；再将S2所得的混合粉料、α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料分批加入，之后开启真空泵并维持温度在110～130℃，脱除残余水分，并连续捏合均匀得膏状胶料；
[0022]S4、将S3所得膏状胶料冷却至50℃以下，并加入硅烷交联剂混合物、催化剂及偶联剂，充入氮气常压状态下继续捏合，搅拌均匀，制得脱醇型室温固化硅橡胶。
[0023]进一步地，S1中，干燥处理的时间为10～14h；
[0024]进一步地，S3中，真空捏合的真空度为
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0.08～
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0.1Mpa，真空捏合的时间为2～4h；
[0025]进一步地，S4中，各组分的加入方式为真空负压吸入，所述真空负压为
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0.02～
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0.04Mpa；且步骤S4的捏合的时间为1～3h。
[0026]本专利技术添加不同分子量的α,ω
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二羟基聚硅氧烷混合，可以明显提高硅橡胶储存的性能，同时也缩短了硅橡胶的表干时间。因为当在体系中同时加入低分子量α,ω
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二羟基聚硅氧烷和高分子量α,ω
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二羟基聚硅氧烷时，高分子量的α,ω
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二羟基聚硅氧烷分子链相对较长，低分子量α,ω
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二羟基聚硅氧烷分子链相对较短，两者可相互穿插，与交联剂发生交联反应后，有利于提高分子排列的紧密程度，使得交联密度增加，从而缩短了硅橡胶的表干时间；在高温高湿下，能够减少水分渗入材料的量，使得储存性能得到提高。
[0027]其次，本专利技术所采用的硅烷交联剂混合物的氧基硅烷水解活性较高，可使得羟基封端的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷较为完全改性为RO—封端的聚硅氧烷，使得分子间作用力减弱，且硅橡胶在湿气中硫化时，端烷氧基也会较快及较为完全水解生成羟基，更为较为充分地与交联剂进行缩合反应，实现较短的表干时间。
[0028]与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：一、本专利技术所述的脱醇型室温固化硅橡胶存储时间比较长；二、长时间保存后固化性能仍保持良好固化性能；三、该材料外观形态稳定，储存期长，具备较大的可塑性。具体地，制得的脱醇型室温固化硅橡胶常温常湿下(25℃，50％RH)表干时间30～60min，固化后拉伸强度≥2Mpa,断裂伸长率≥350％，硬度≥30Shore A，储存期大于400d。
具体实施方式
[0029]以下结合具体实例对本专利技术进行解释说明，这些实例主要是用来解释专利技术的原理、特点和优势，不限制于下述实例内容，实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶按重量份数计包括：α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷80～120份、胶粘剂5～20份、合成橡胶20
‑
30份、补强填料20～40份、增量填料10～20份、着色碳黑0.5～1.5份、硅烷交联剂混合物4～8份、催化剂0.2～1份、偶联剂0.5～2份。2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷由数均分子量在10000～600000之间的α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷B组成，且所述α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷25℃下动力粘度为1000～500000cp。3.根据权利要求2所述的硅橡胶，其特征在于，所述α,ω
‑
端羟基聚二甲基硅氧烷A的数均分子量为80000，所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷B的数均分子量为600000；所述α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω
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端羟基聚二甲基硅氧烷B的质量比为1
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3：1。4.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述胶粘剂由硅烷改性聚异丁烯、硅烷改性聚丙烯酸酯中的至少一种组成。5.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述合成橡胶由顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶中至少一种组成。6.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积为100～400m2/g；所述增量填料由空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙中的至少一种组成；所述催化剂由有机锡催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓国威，张刚，殷波，崔武林，
申请(专利权)人：湖南航天三丰科工有限公司，
类型：发明
国别省市：