一种橡皮泥中硼砂含量检测方法和材料技术

本发明专利技术涉及橡皮泥安全检测领域，尤其是一种橡皮泥中硼砂含量检测方法和材料。一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，采用以下的步骤：（1）前处理，将橡皮泥压成粉末状，使其在丙酮溶液中溶解，用环己烷对橡皮泥粉末进行清洗，去除95%以上的油性成分；（2）将经前处理后的橡皮泥和去离子水混合，通过比率型荧光探针材料检测硼砂的含量；（3）利用比率型荧光探针材料发光性能的变化检测水晶胶玩具中的硼砂含量。本专利利用探针材料发光性能的变化能够准确检测橡皮泥中的硼砂含量，通过肉眼即可定性判断硼砂的大致浓度范围，检测方便。检测方便。检测方便。

【技术实现步骤摘要】
一种橡皮泥中硼砂含量检测方法和材料


[0001]本专利技术涉及橡皮泥安全检测领域，尤其是一种橡皮泥中硼砂含量检测方法和材料。

技术介绍

[0002]橡皮泥是目前使用很普遍的一种儿童玩具，主要用于儿童捏塑成型练习使用。橡皮泥主要以碳酸钙为原料，以液体石蜡为油性成分与甘油等配制而成，同时需要加入微量的有毒物质硼砂，由于硼砂化学性质稳定且质地很软，能够用于制作各种儿童玩具，用于改善橡皮泥的粘度和硬度。
[0003]目前橡皮泥中的硼砂含量是否超标一般是通过专门的实验室的仪器进行检测。硼砂的检测方法主要有姜黄试纸特性检验法、pH试纸法以及感官检验法。姜黄试纸特性检验法不能用于实时快速检测；pH试纸法检测准确度差，因为产品中其它酸碱成分也会导致pH的变化，不具有选择性；感官检验法是通过手感和气味感受，不仅准确度差，而且只适用于少数经验非常丰富的专业人士。基于荧光探针材料的荧光检测法是一种新颖的非接触式测量技术，主要通过表征荧光中心的荧光强度、荧光寿命或者发射峰位置随待检测对象的变化来实现探测，具有空间分辨率高、响应快、可远程测量等优势。通过表面配体修饰提高探针材料的选择性吸附性能，能够进一步提高探测的准确度。橡皮泥中包含难溶性物质，直接进行检测准确率低。硼砂的分子式为Na2B4O7·
10H2O，其水溶液存在水解平衡过程，含有B4O
72
‑
，BO2‑
，H3BO3，这些均能与重金属离子如Pb
2+
或Mn
2+
离子结合，形成新的化合物，而这种结合能够进一步促进硼砂的水解。虽然通过检测这种新生成化合物的含量，在一定程度上能够反应产品中硼砂的含量，但其准确度仍然偏低，且不能实时原位检测。通过设计荧光探针材料，通过表面配体修饰，使其能够与硼砂进行特异性结合，并通过荧光的变化来检测硼砂的含量，具有很好的可行性以及较高的准确度。根据以上分析，针对硼砂的检测，探索新颖的探针材料在橡皮泥中硼砂含量的检测领域，具有很好的可行性与应用前景。
[0004]现有的橡皮泥中硼砂的检测方法如中国专利（公开号：CN106442374A）的一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法所述。现有橡皮泥中硼砂的检测方法和检测材料存在的不足是：需要经定量分析得出样品中硼酸的含量，再经换算得到样品中硼砂的含量。

技术实现思路

[0005]为了解决上述橡皮泥中硼砂含量的检测存在的技术问题，本申请的目的是提供一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法和材料，通过肉眼即可定性判断硼砂的大致浓度范围，对橡皮泥中硼砂含量的检测准确度高。
[0006]为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，采用以下的步骤：（1）前处理，将橡皮泥压成粉末状，使其在丙酮溶液中溶解，用环己烷对橡皮泥粉末进行清洗，去除95%以上的油性成分；
（2）将经前处理后的橡皮泥和去离子水混合，通过比率型荧光探针材料检测硼砂的含量；（3）利用比率型荧光探针材料发光性能的变化检测水晶胶玩具中的硼砂含量。
[0007]进一步，橡皮泥和环己烷的质量比值范围是：1: 60
‑
80。
[0008]进一步，过滤后的产物、柠檬酸和去离子水的质量比值范围是: 0.5
‑
0.7: 3
‑
5：800
‑
1200。
[0009]进一步，前处理后的橡皮泥、水和探针材料的质量比为1: 20: 0.4
‑
0.7。
[0010]作为优选，橡皮泥前处理是将橡皮泥0.1克溶于10毫升环己烷，超声10分钟后，在室温下搅拌30分钟，然后滤膜过滤，最后将过滤后的产物、2毫摩尔柠檬酸和10毫升去离子水在室温下继续搅拌30分钟，然后在60摄氏度的烘箱中烘干。
[0011]一种用于橡皮泥安全检测的材料，材料的分子式如下：Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm
‑
Cs
0.7
K
0.3
PbI3。
[0012]进一步，本申请提供了一种用于橡皮泥安全检测的材料的制备方法，包括以下的步骤：1）将0.6毫摩尔乙酰丙酮钇，乙酸镱，乙酸铥，乙酰丙酮镥，5
‑
10毫升油酸，8
‑
16毫升十八烯，在室温下加入到50毫升三颈瓶中，升温至100～150
o
C，并保温40
‑
70分钟；乙酸镱，乙酸铥与乙酰丙酮镥的总摩尔量为1.4毫摩尔，其中乙酸镱的摩尔百分比为5
‑
15%，乙酸铥的摩尔百分比为0.02
‑
0.08%； 2）待步骤（1）中的溶液冷却至室温后，加入3
‑
6毫摩尔硫粉，5
‑
10毫升油胺，用机械泵将三颈瓶内抽真空5
‑
15分钟，然后升温至100～120 oC
，并保温30
‑
60分钟，随后在氮气或氩气保护条件下，迅速升温至290
‑
320 o
C，并保温50
‑
90分钟； 3）待步骤（2）中的溶液冷却至室温后，加入乙醇离心得到沉淀，并用乙醇：环己烷为3:1的混合液洗涤产物，然后于40 ～80 O
C烘干后得到Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm；4） 将碳酸铯、碳酸钾与碘化铅以摩尔比为0.7: 0.3:1加入到油胺与十八烯（体积比为1:2，总体积为3
‑
6毫升）混合液中，在室温下研磨20
‑
40分钟，然后用环己烷离心洗涤去除多余的溶剂，并将离心产物分散在4
‑
8毫升聚乙二醇溶剂中；5）将步骤（3）中所得Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm加入到步骤（4）中的聚乙二醇分散液中，在功率大于1千瓦的超声波清洗仪中超声2
‑
6 小时，然后加入0.02
‑
0.05毫摩尔聚丙烯酸，在室温下搅拌12
‑
24小时，最后用环己烷与乙醇混合液离心洗涤得到Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm
‑
Cs
0.7
K
0.3
PbI3复合物。
[0013]本专利的用于橡皮泥安全检测的材料，将复合材料分散在水溶液中，在980纳米激光器激发条件下，产物发射出明亮的红光；以上水溶液中加入过量的硼砂后，由于硼砂水解产物能够与Cs
0.7
K
0.3
PbI3量子点中的Pb
2+
离子作用，结合形成类似硼砂铅的化合物，破坏了Tm
3+
蓝光能级到Cs
0.7
K
0.3
PbI3量子点的能量传递过程，使得产物发射出蓝光。通过拟合Tm
3+
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于采用以下的步骤：（1）前处理，将橡皮泥压成粉末状，使其在丙酮溶液中溶解，用环己烷对橡皮泥粉末进行清洗，去除95%以上的油性成分；（2）将经前处理后的橡皮泥和去离子水混合，通过比率型荧光探针材料检测硼砂的含量；（3）利用比率型荧光探针材料发光性能的变化检测水晶胶玩具中的硼砂含量。2.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于，橡皮泥前处理是将橡皮泥溶于环己烷，超声处理后，在室温下搅拌，然后滤膜过滤，最后将过滤后的产物、柠檬酸和去离子水在室温下继续搅拌，然后在烘箱中烘干。3.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于，去除95%以上的液体石蜡和甘油。4.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于，橡皮泥前处理是将橡皮泥0.1克溶于10毫升环己烷，超声10分钟后，在室温下搅拌30分钟，然后滤膜过滤，最后将过滤后的产物、2毫摩尔柠檬酸和10毫升去离子水在室温下继续搅拌30分钟，然后在60摄氏度的烘箱中烘干。5.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于，橡皮泥和环己烷的质量比值范围是：1: 60
‑
80。6.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法，其特征在于，过滤后的产物、柠檬酸和去离子水的质量比值范围是: 0.5
‑
0.7: 3
‑
5：800
‑
1200；前处理后的橡皮泥、水和探针材料的质量比为1: 20: 0.4
‑
0.7。7.一种橡皮泥中硼砂含量检测的材料，其特征在于，分子式如下：Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm
‑
Cs
0.7
K
0.3
PbI3。8.根据权利要求7所述的一种橡皮泥中硼砂含量检测的材料，其特征在于Y
0.6
Lu
1.4
O2S: Yb/Tm
‑
Cs
0.7
K
0.3
PbI3材料存在的Tm
3+
蓝光能级到Cs
0.7
K
0.3
PbI3量子点的能量传递过程。9.比率型荧光探针，其特征在于包括权利要求7所述的橡皮泥中硼砂含量检测的材料。10.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：何林，
申请(专利权)人：浦江县富盛塑胶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：