一种枸杞蜂蜜的鉴别方法技术

本发明专利技术涉及蜂蜜加工生产技术领域，特别涉及一种枸杞蜂蜜的鉴别方法。一种鉴别枸杞蜂蜜真实性的方法，所述方法是通过检测枸杞蜂蜜中是否含有花旗松素。本发明专利技术提供一种鉴别枸杞蜂蜜真实性的方法。蜜真实性的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种枸杞蜂蜜的鉴别方法


[0001]本专利技术涉及蜂蜜加工生产
，特别涉及一种枸杞蜂蜜的鉴别方法。

技术介绍

[0002]枸杞蜂蜜是蜜蜂采集枸杞花酿造而成。枸杞蜂蜜不但具有传统蜂蜜的营养保健价值，还含有丰富的葡萄糖、果糖、有机酸、无机盐、脂肪酸、多种维生素、甜菜碱、酸浆红及人体必须的多种微量元素，具有眩晕耳鸣、滋补肝肾、内热消渴、男性不育症、润肺止咳、妊娠呕吐、肥胖症、高脂血症、萎缩性胃炎等。枸杞蜂蜜是我国西北地区的特色蜂蜜，产地集中在青海、宁夏、内蒙古、新疆等地。但目前伪劣假冒枸杞蜂蜜产品严重充斥市场，严重影响蜂农和消费者的利益，制约了枸杞蜂蜜产业特色经济的发展。青海省是野生枸杞和人工种植枸杞比较集中的地区，集中连片的枸杞种植面达70余万亩，年产枸杞蜂蜜1500～2000吨，产值可达3～5亿元。但是，由于目前市场对枸杞蜂蜜的卖点不清晰、掺假现象严重，严重阻碍了枸杞蜂蜜产业的发展，不利于乡村振兴战略的实施。因此，建立一套切实鉴别真假枸杞蜂蜜的方法是十分必要和迫切的。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种枸杞蜂蜜的鉴别方法的方法，为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0004]建立了枸杞蜂蜜中植物化合物的固相萃取提取及高效液相色谱分离检测方法，并通过 HPCL
‑
MS、GC
‑
MS、NMR等方法，共鉴定出枸杞蜂蜜中含有的有代表性的8种植物化合物，分别为红花菜豆酸、花旗松素、反，反式脱落酸、顺，顺，顺，顺
‑
三
‑
对
‑
香豆酰亚精胺、顺，顺，反
‑
三
‑
对
‑
香豆酰亚精胺、反，顺，反
‑
三
‑
对
‑
香豆酰亚精胺和反，反，反
‑
三
‑
对
‑
香豆酰亚精胺。将获得的枸杞蜂蜜植物化合物HPLC图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，初步模拟生成了具有代表意义的枸杞蜜标准指纹图谱。通过与洋槐蜜、荆条蜜、油菜蜜、椴树蜜四种我国大宗单花蜜的高效液相色谱图谱的比较，以及对收集的其他小众蜂蜜如龙眼蜜、荔枝蜜、枣花蜜、荞麦蜜、五倍子蜜、鸭脚木蜜、红花蜜、益母草蜜、枇杷蜜等中的植物化合物成分的分析对比，均未在枸杞蜂蜜以外的其他单花蜜中检测出花旗松素成分。因而将其作为枸杞蜂蜜的特征性植物化合物标记物，并应用于枸杞蜂蜜真实性及品质评价。
[0005]此外本申请提供一种鉴别枸杞蜂蜜纯度的方法，判断其中是否掺杂油菜蜜，因丁香酸甲酯是油菜蜜的特征成分，故可通过丁香酸甲酯与花旗松素的存在比例判断枸杞蜂蜜的纯度，也就是判断枸杞蜂蜜中是否掺杂油菜花蜜。所述丁香酸甲酯与花旗松素含量比≤0.05则表示枸杞蜂蜜为纯枸杞蜂蜜。
附图说明
[0006]图1为枸杞蜂蜜植物化合物HPLC谱图。
[0007]图2为枸杞蜂蜜样品1中花旗松素检测结果图。
[0008]图3为枸杞蜂蜜样品2中花旗松素检测结果图。
[0009]图4为枸杞蜂蜜样品3中花旗松素检测结果图。
[0010]图5为枸杞蜂蜜样品中化合物2的标准品验证结果图。
具体实施方式
[0011]下面结合具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步解释说明：
[0012]操作方法:
[0013]①
枸杞蜂蜜样品前处理：准确称量枸杞蜂蜜样品20g，用80mL超纯水充分溶解，使用氨水调节pH＝7。
[0014]②
离心去除杂质：蜂蜜溶液在9000
×
g离心15min除去蜂蜜水中的固体不溶物，取离心后的上清液倒入烧杯备用。
[0015]③
固相萃取柱的活化和平衡：使用规格为Strata
‑
X
‑
A固相萃取柱，用3mL分析级甲醇对固相萃取柱进行活化，再用5mL水(pH＝7)对固相萃取柱进行平衡。
[0016]④
富集蜂蜜溶液中的植物化合物：将蜂蜜上清液依次通过平衡后的固相萃取柱。
[0017]⑤
植物化合物的收集：蜂蜜溶液过完萃取柱后，用4mL超纯水清洗萃取柱，再用3mL 甲醇(含10％甲酸)溶液进行洗脱，收集洗脱液。
[0018]⑥
洗脱液用氮气(氮吹仪)吹至干燥，随后用2mL甲醇甲酸(色谱级)溶液(98：2V/V)进行复溶，再过0.22μm微孔滤膜于液相至上样瓶中备用。蜂蜜样品的高效液相色谱分析条件色谱柱：Kinetex C18(150
×
4.6
㎜
，5μm)；样品进样量为20μL、枸杞蜜检测波长280nm；柱温箱温度为38℃。流动相A：水(含2％的乙酸)，流动相B：甲醇(含2％的乙酸)，总流速0.7mL/min。
[0019]梯度洗脱程序：0
‑
11min，9％
‑
14％B；11
‑
14min，14％
‑
15％B；14
‑
17min，15％B；17
‑
24min， 15％
‑
16％B；24
‑
28min，16％
‑
17％B；28
‑
30min，17％
‑
22％B；30
‑
38min，22％
‑
25％B；38
‑
41min， 25％
‑
30％B；41
‑
46min，30％
‑
33％B；46
‑
55min，33％B；55
‑
60min，33％
‑
34％B；60
‑
70min， 34％
‑
36％B；70
‑
80min，36％
‑
40％B；80
‑
90min，40％
‑
45％B；90
‑
100min，45％
‑
52％B； 100
‑
110min，52
‑
57％B；110
‑
120min，57％
‑
65％B；120
‑
130min，65％
‑
70％B；130
‑
135min， 70％
‑
80％B。
[0020]以Strata
‑
X
‑
A固相萃取柱去除枸杞蜜中的干扰成分并对其中的植物化合物进行富集，采用HPLC
‑
PDA方法对富集的植物化合物成分进行有效分离并进行类别鉴定。分别为：红花菜豆酸、花旗松素、反，反式脱落酸、顺，反式脱落酸、顺，顺，顺
‑
三
‑
对
‑
香豆酰亚精胺、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种枸杞蜂蜜的鉴别方法，其特征在于：所述方法是通过检测枸杞蜂蜜中是否含有花旗松素。2.一种枸杞蜂蜜的鉴别方法，其特征在于：所述方法是通过检测枸杞蜂蜜中花旗松素的含量高低。3.如权利要求2所述的一种枸杞蜂蜜的鉴别方法，其特征在于：所述花旗松素的含量大于10mg/kg。4.如权利要求2所述的一种枸杞蜂蜜的鉴别方法，其特征在于：所述丁香酸甲酯与花旗松素含量比≤0.05。5.如权利要求1所述的一种枸杞蜂蜜的鉴别方法，其特征在于：所述方法是检测枸杞蜂蜜中是否均含有：红花菜豆酸、花旗松素、反，反式脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪智，山永凯，张红城，孔令杰，薛德艳，乔江涛，
申请(专利权)人：青海之也科技咨询服务有限公司中国农业科学院蜜蜂研究所，
类型：发明
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