本发明专利技术提供了一种基于水热转化技术处理尾菜并制备含腐殖酸的热解液的方法及应用，以蔬菜生产园区新鲜或堆放后的尾菜为原料，向其中加入KOH溶液并混合均匀后，利用聚四氟乙烯水热反应行水热处理，得到固液水热产物；再将水热产物进行离心、过滤，得到的滤液为釜进含腐殖酸的热解液；该热解液对番茄灰霉菌(Botrytis cinerea)和辣椒疫霉菌(Phytophthora capsici)病原菌有明显的抑制作用；同时对小青菜产量和品质有一定的促进效果，且该方法操作简单，原料廉价易得，可持续性强，具有规模化生产的潜力。具有规模化生产的潜力。具有规模化生产的潜力。
【技术实现步骤摘要】
由尾菜水热法制取含腐殖酸的热解液的方法及应用
[0001]本专利技术涉及土壤肥料以及作物防病抗病领域，特别涉及一种由尾菜水热法制取含腐殖酸的热解液的方法。
技术介绍
[0002]中国作为世界第一人口大国，对蔬菜的需求量巨大。蔬菜是我国种植业中仅次于粮食的第二大农作物，目前中国是世界最大的蔬菜生产国和消费国。蔬菜种植也是农民增收的重要产业。根据《国家统计局》数据，2019年我国蔬菜播种面积约为3.13亿亩，总产量达7.21亿吨，并且发展迅速，规模不断增大。尾菜指的是新鲜蔬菜在收采、加工、运输、售卖时所去掉的残叶。蔬菜产量与真实摄取量的比例为1：0.7，即约30％的蔬菜被丢弃，成为尾菜。尾菜含水量大，碳水化合物、半纤维素、可溶性糖和挥发性固体含量高，易腐解和酸化。
[0003]目前处理尾菜常用的方式为混合厌氧发酵、饲料化和好氧堆肥等，但这些常规处理方式普遍存在预处理成本高、产品质量差、病原微生物等污染物难以彻底去除等难题，影响了产品的品质和安全性。
[0004]水热转化是以水(常处于亚临界状态)为反应介质，物料在密闭的高压反应釜中在一定温度(通常在300℃以下)和压强下进行的化学反应。水热转化技术的最初用途是生产生物燃料，20世纪30年代以后，该技术被应用于能源、材料与环境等诸多领域。
[0005]腐殖酸是是动植物遗骸，经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程积累起来的一类有机物质。它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。按自然界分类，它可以分为三类，即土壤腐植酸、水体腐植酸和煤炭腐植酸。目前，通过人工氧化(如用空气、臭氧或硝酸)处理煤炭形成腐植酸是腐殖酸开发最常见的方法。其次，是利用生物工程筛选的优良定向菌种，接种发酵后提取生化腐植酸等有机酸物质。目前，以尾菜为原料制备液体腐殖酸的研究较少。文献“碱催化下厨余垃圾中白菜叶的水热转化”(王隽哲等，环境工程学报，2017)公开了利用白菜叶进行水热反应的研究，发现白菜叶在NH4OH
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KOH水热体系中制备含腐殖酸液体最优工艺条件为：水热温度为195℃，KOH用量为25％，NH4OH用量为20％，停留时间为4h。此条件下热解液中腐殖酸含量约为7.6g/L，该热解液和市售含腐殖酸水溶肥料具有相似的官能团结构，即含有大量的羟基、羧基、醛基以及芳香族等结构。此外，由尾菜水热转化获得的腐殖酸对病原微生物的抑制作用尚未见报道，而各类腐殖酸对不同病原微生物的抑制效果差别较大(Shiping Wei,Meng Wu,Guilong Li,Ming Liu,Chunyu Jiang,Zhongpei Li,Fungistatic activity of multiorigin humic acids in relation to their chemical structure,Agricultural and Food Chemistry,2018,66:7514
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7521)，不同方法制备的腐殖酸对微生物抑制效果的区别也影响了产物的利用和产品的开发。因此，提升腐殖酸转化效率并提高其产品性能，已成为尾菜水热转化技术推广亟待解决的技术难题。
技术实现思路
[0006]针对上述问题，本专利技术提供一种由尾菜水热法制取含腐殖酸的热解液的方法，以提高尾菜热解液在肥料和植保领域的应用价值。
[0007]具体而言，本专利技术首先提供了一种由尾菜水热法制取含腐殖酸的热解液的方法，包括如下步骤：
[0008]1)将新鲜或堆放后的尾菜粉碎至1～2cm大小，得到尾菜原料；
[0009]本申请中，尾菜可以为叶菜类(如白菜叶)、根茎类(如西兰花的根茎)或藤蔓类(如甘薯藤)均取自蔬菜生产园区；
[0010]将尾菜粉碎至1～2cm大小后，得到尾菜原料；尾菜堆放时间不超过24h；
[0011]2)取步骤1)中得到的尾菜原料，加入质量百分比为50％的KOH溶液，添加量为尾菜干物质重量的10％～30％(w:w)，充分混合均匀后置入高温高压反应釜，在160～220℃、升温速率1～5℃
·
min
‑1、自生压力5～10MPa条件下水热反应1～3h；待反应结束后水浴冷却或自然冷却至室温(20～25℃)，将尾菜水热产物进行收集和固液分离，得到的滤液为含腐殖酸的热解液；得到的固体进行自然风干或烘干，即可得到尾菜水热炭。
[0012]本申请中，属于“叶菜类”、“根茎类”、“藤蔓类”均为本领域常见术语；也可参见文献“(陈慈，赵姜，龚晶，蔬菜废弃物资源化利用的技术路径与建议，北方园艺，2021(06)：156
‑
161)”中的介绍。
[0013]本申请中，水热反应的高温高压反应釜填充度为60％～70％。
[0014]其次，本申请提供了上述方法获得的含腐殖酸的热解液在抑制灰霉菌和辣椒疫霉菌中的应用。
[0015]第三，本申请提供了上述方法获得的含腐殖酸的热解液在提高青菜产量中的应用。
[0016]上述应用中，所获得的液体腐殖酸需稀释一定的倍数后再使用。
[0017]与现有水热法制备液体腐殖酸的方法相比，本专利技术方法具有以下有益效果，
[0018]1)本专利技术利用适量KOH溶液在热解过程中进行催化，大白菜尾菜的热解液(Y
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L7)中腐殖酸含量为7.72g/L；西兰花尾菜的热解液(X
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L2)中腐殖酸含量达8.46g/L；甘薯藤尾菜的热解液(T
‑
L2)中腐殖酸含量为6.75g/L。
[0019]2)本专利技术方法获得的液体腐殖酸对番茄灰霉菌(Botrytis cinerea)和辣椒疫霉菌(Phytophthoracapsici)病原菌有明显的抑制作用。当液相中腐殖酸浓度为100mg/L时，Y
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L7、X
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L2和T
‑
L2对灰霉菌的抑制率分别为：39.53％、38.76％和49.61％；Y
‑
L7、X
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L2和T
‑
L2的对辣椒疫霉菌抑制率分别为：29.89％、13.79％和29.89％。
[0020]3)本专利技术选取尾菜为原料，其廉价易得且减少二次污染，并使此类废弃物高值化利用，提高尾菜的应用效果和利用价值，促进蔬菜产业的绿色健康发展。
[0021]4)加入KOH溶液，打破纤维素和木质素之间的连接，脱除其中的木质素，同时溶解半纤维素从而得到纤维素，提高腐殖酸的转化率；同时引入K
+
，增加所制备的腐殖酸中钾肥含量。
附图说明
[0022]图1为不同尾菜热解液中腐殖酸的特性。
[0023]图2为不同尾菜热解液对灰霉菌和辣椒疫霉菌的抑制效果。
[0024]图3为不同尾菜热解液对促进青菜生长产量的效果。
[0025]图4为不同尾菜热解液对促进青菜生长品质的效果。
具体实施方式
[00本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种由尾菜水热法制取含腐殖酸的热解液的方法，其特征在于，具体步骤如下：1）将尾菜粉碎至1~2 cm大小，得到尾菜原料；2）取步骤1）中得到的尾菜原料，加入KOH溶液，添加量为尾菜干物质重量的10%~30%；于160~220
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C、升温速率1~5 ℃
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‑1、1~5 MPa条件下水热反应1~3 h；待反应结束后水浴冷却或自然冷却至室温，获得尾菜水热产物；3）将尾菜水热产物固液分离，得到的滤液即为含腐殖酸的热解液。2.根据权利要求1所述制取含腐殖酸的热解液的方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：靳红梅，朱燕云，朱宁，梁栋，周朱梦，曹瑶瑶，龙玉娇，徐轩，
申请(专利权)人：江苏省农业科学院，
类型：发明
国别省市：
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