一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法技术

本发明专利技术涉及磁性材料领域，特别是涉及一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法。本发明专利技术方法包括(1)退镀；(2)粗破碎；(3)氢碎；(4)气流磨制粉；(5)成型等静压；(6)烧结热处理。采用酸液对磷化层进行退镀，然后再配合超声清洗，退镀效果佳，且不会对基体性能产生影响。氢碎过程中通过RE

【技术实现步骤摘要】
一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料领域，特别是涉及一种镀磷化层钕铁硼废 料的再利用方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼磁体因其高矫顽力、高磁能积的特点，被冠以“磁王
”ꢀ
的称号，是迄今为止性价比最高的商用磁性材料。同时钕铁硼材料 因其微观结构具有“大阳极小阴极”的特性，化学性质活泼，易发生 晶间腐蚀，耐腐蚀性能差，因而必须通过镀层防护来加以解决。对 钕铁硼镀层的选择包括镀Ni、镀Zn、镀磷化层等为代表的金属镀 层和以镀黑环氧为代表的聚合物镀层，施镀的方式也有多种包括电 镀、喷涂、化学镀、气相沉积等，而其中采用喷涂磷化膜的方式因 其工艺相对简单，同时在一定程度上也能为磁钢提供保护，同时磷 化层粘胶性好，被广泛应用于磁组件的设计和安装中。

技术实现思路

[0003][0004]本专利技术的目的在于针对上述存在问题提供一种镀磷化层钕铁 硼废料的再利用方法，通过该方法获得的磁体磁性能保持率良好， 耐高温磁性能和耐腐蚀性能得到明显改善，且磁性能可根据需要 进行灵活调控，能满足更多的应用场景。
[0005]本专利技术的上述目的可以通过下述技术方案来实现：一种镀磷 化层钕铁硼废料的再利用方法，所述方法包括以下步骤：
[0006](1)退镀：将镀有磷化层的钕铁硼废料于酸液中退镀，再置 于超声波清洗槽中清洗，清洗完毕后烘干；
[0007](2)粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料粗破，然后转移至充氮 气保护的料桶中；
[0008](3)氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
) 1
‑
a
，然后在氢碎炉中吸氢破碎，再经高温脱氢处理得到氢碎粉末；
[0009](4)气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内 继续破碎，得到气流磨磁粉；
[0010](5)成型等静压：向气流磨制备得到的磁粉中加入润滑剂均 匀搅拌后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体，而后将得到的 毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；
[0011](6)烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧 结，然后将得到的烧结磁体进行热处理，即得新磁体材料。
[0012]本专利技术镀磷化层的钕铁硼废料因为表层磷化后类似涂了一层 油漆，通过物理破碎并不能有效去除镀层，另外若采用高温焙烧 工艺退镀，P元素会进入基底中，导致磁体矫顽力和方形度恶化。 因此，本专利技术采用稀硝酸进行退镀，然后超声波清洗，退镀效果 好，并且不会影响基底层的磁性能。另外本专利技术在氢碎过程中添 加RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
，在实现磁体性能可调控的同时，还进一步 提高磁体的其他性能，与现有技术大多采用稀土氢化物相比，磁 性能提升幅度更大，且不会像稀土氢化物一样，由于不脱氢，H 含量不可控会有发生
爆炸的风险。
[0013]作为优选，所述步骤(1)中退镀采用酸液的浓度为2
‑
5％， 退镀时间为0.2
‑
3min，超声清洗时间为0.3
‑
3min。采用该条件范 围的退镀工艺，既具有较好退镀效果，又能保持磁体磁性能不被 恶化。低于上述参数范围，退镀不完全，超过上述范围，产品会 由于腐蚀损耗掉一部分重量。
[0014]进一步优选，所述酸液为硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
[0015]作为优选，所述步骤(2)中将退镀后的钕铁硼废料粗破碎至30mm以下颗粒。
[0016]作为优选，所述步骤(3)中RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
中RE为Pr、 Nd、Dy、Tb、La、Ce、Gd中的至少一种，0.5≤a≤1，0≤b≤1。本 专利技术RE的引入可以实现磁体磁性能的调控，同时由于Cu的引入 磁体耐腐蚀性能得到明显提高，Co的引入使得磁体耐高温磁性能 得到提升。
[0017]进一步优选，所述RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
中0.5≤a≤0.8，0.5≤b≤0.8。 在相图中，RE
‑
Cu更易形成具有低共晶熔化温度的相，对于后续 提升磁体矫顽力有宜，但由于Cu基本不进入主相，主要集中在 晶界处，如果Cu过量，磁体剩磁会有一定程度的下降；同时少 量Co的添加可有效提升磁体的高温磁性能，但过量添加后由于 Co原子磁矩比Fe要低，磁体剩磁下降会比较明显。因此，将RE
a (Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
中a、b的值控制在上述范围，对于实现本专利技术磁 体磁性能、耐温及耐腐蚀性能具有极其重要意义。
[0018]作为优选，所述步骤(3)中合金化合物的加入量占粗破碎钕 铁硼粉末总重量的1
‑
5％。
[0019]作为优选，所述步骤(4)气流磨过程控制氧含量为10
‑
90ppm， 制得磁粉的平均粒径为2.6
‑
3.5μm。
[0020]作为优选，所述步骤(5)中润滑剂的加入量占气流磨磁粉总 重量的0.3
‑
0.8％。
[0021]进一步优选，所述润滑剂为聚环氧乙烷烯丙基醚、聚环氧乙 烷烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
[0022]作为优选，所述步骤(5)中均匀搅拌时间为1
‑
3h。
[0023]作为优选，所述步骤(6)中烧结热处理参数如下：烧结温度 为1000℃
‑
1070℃，烧结时长为1
‑
6小时；一级回火温度为800℃
ꢀ‑
950℃，回火时长为1
‑
3小时，二级回火温度为400℃
‑
600℃，回 火时长为1
‑
4小时。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0025](1)本专利技术采用酸液对磷化层进行退镀，然后再配合超声清 洗，退镀效果佳，且不会对基体性能产生影响。
[0026](2)本专利技术通过RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
的引入，不仅实现了对 磁体性能的灵活调控，而且磁体的耐高温磁性能和耐腐蚀性能均 有明显提升。
[0027](3)本专利技术方法可以实现磷化镀层钕铁硼废料的充分利用， 提高材料回收率和经济价值。
具体实施方式
[0028]以下是本专利技术的具体实施例，并说明对本专利技术的技术方案作进 一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。如果无特殊说明，实 施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法，所采用原料或试剂 均为本领域技术人员熟知的常规原料或试剂。
[0029]因钕铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)退镀：将镀有磷化层的钕铁硼废料于酸液中退镀，再置于超声波清洗槽中清洗，清洗完毕后烘干；(2)粗破碎：将退镀后的钕铁硼废料粗破，然后转移至充氮气保护的料桶中；(3)氢碎：向粗破碎的钕铁硼粉末中加入RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑
a
，然后在氢碎炉中吸氢破碎，再经高温脱氢处理得到氢碎粉末；(4)气流磨制粉：将得到氢碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续破碎，得到气流磨磁粉；(5)成型等静压：向气流磨制备得到的磁粉中加入润滑剂均匀搅拌后在成型压机中取向成型，得到毛坯磁体，而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理；(6)烧结热处理：将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，然后将得到的烧结磁体进行热处理，即得新磁体材料。2.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中退镀用酸液的浓度为2
‑
5％，退镀时间为0.2
‑
3min，超声清洗时间为0.3
‑
3min。3.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中将退镀后的钕铁硼废料粗破碎至30mm以下颗粒。4.根据权利要求1所述的镀磷化层钕铁硼废料的再利用方法，其特征在于，所述步骤(3)RE
a
(Cu
b
Co1‑
b
)1‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈侃，赵红良，范逢春，
申请(专利权)人：宁波同创强磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：