经表面处理的金属粉以及导电性组合物制造技术

本发明专利技术提供一种能够用于提高金属粉的烧结延迟性方面的更加通用的技术。一种经表面处理的金属粉，其被一种以上的含有Si、Ti、Al或Zr的偶联剂进行了表面处理，其中，Si、Ti、Al以及Zr的总附着量与1g的该经表面处理的金属粉相比为200～10000μg，所述偶联剂被制成1质量％浓度的水溶液时的pH为7以下，烧结开始温度为500℃以上。500℃以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】经表面处理的金属粉以及导电性组合物


[0001]本专利技术涉及一种经表面处理的金属粉。另外，本专利技术涉及一种含有经表面处理的金属粉的导电性组合物。

技术介绍

[0002]以往，在陶瓷基板的表面上形成电极或电路等情况下，作为用于制作陶瓷和导体的复合体的导电性材料，通常已知将Ag、Cu、Ni或Pt等金属粒子和低软化点的玻璃粉混合在有机介质中而成的导电性组合物。作为制造陶瓷与导体的复合体的方法，已知将含有陶瓷的生片与导电性组合物同时进行烧结的方法(共烧法)。例如，晶片层叠陶瓷电容器，是通过丝网印刷法在生片(电介质片)上印刷电极层用的导电性组合物之后，在1000℃上下的高温下进行烧结步骤，由此进行制造。
[0003]在通过共烧法制造陶瓷与导体的复合体的情况下，在提高与陶瓷基板的密合性的方面，已知提高导电性组合物的烧结延迟性是有用的。在日本专利第5986117号公報(专利文献1)中公开了，通过将铜粉与氨基硅烷水溶液进行混合，使得氨基硅烷吸附于铜粉表面，从而表面处理后不会凝聚，烧结延迟性显著提高。在该文献的权利要求1中公开了：“一种经表面处理的的金属粉，其中，相对于每1g的金属粉，Si、Ti、Al、Zr、Ce、Sn中的任意1种以上的附着量为200～16000μg，相对于金属粉N的重量％为0.02％以上，经表面处理的金属粉是使用偶联剂进行了表面处理的金属粉，偶联剂是末端为氨基的偶联剂。”[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本专利第5986117号公报
专利技术内容
[0007]专利技术要解决的技术问题
[0008]根据专利文献1，仅仅在使用氨基硅烷对金属粉进行表面处理的情况下，烧结延迟性会提高。因此，专利文献1的技术存在偶联剂的适用范围窄的问题。因此，在一个方面本专利技术的目的在于，提供一种更加通用的用于提高金属粉的烧结延迟性的技术。
[0009]解决技术问题的方法
[0010]本专利技术人为了解决上述技术问题而进行深入研究，意外地发现，通过与以往相比更加促进偶联剂的自缩合反应，即使使用除了氨基硅烷以外的偶联剂对金属粉进行表面处理，也能够提高烧结延迟性。
[0011]通常，偶联剂，为了抑制其自缩合反应，在调配成酸性溶液的状态下搅拌一晩后，被提供用于与金属粉进行偶联反应。与此相反，本专利技术人反而在pH为11.5以上且为13.5以下的强碱性下搅拌偶联剂，积极地促进偶联剂的自缩合反应后，与金属粉进行偶联反应，结果发现即使是除了氨基硅烷以外的偶联剂也能够非偶然性地提高烧结延迟性。虽然并不要通过理论来限定本专利技术，但是可认为，通过预先促进偶联剂的自缩合反应，可在金属微粒子
表面上形成了多层彼此牢固地结合的来自偶联剂的氧化物层，并提高烧结开始温度。
[0012]本专利技术基于上述知识而完成，在下文中进行示例。
[0013](1)一种经表面处理的金属粉，是使用一种以上的含有Si、Ti、Al或Zr的偶联剂进行了表面处理的金属粉，其中，
[0014]相对于每1g的该经表面处理的金属粉，Si、Ti、Al以及Zr的总附着量为200～10000μg，
[0015]所述偶联剂被制成1质量％浓度的水溶液时的pH为7以下，
[0016]烧结开始温度为500℃以上。
[0017](2)如(1)所述的经表面处理的金属粉，其中，烧结开始温度为700℃以上。
[0018](3)如(1)或(2)所述的经表面处理的金属粉，其中，所述偶联剂在末端具有环氧基。
[0019](4)如(1)或(2)所述的经表面处理的金属粉，其中，所述金属粉包括铜粉。
[0020](5)如(1)～(4)中任一项所述的经表面处理的金属粉，其中，相对于每1g的经表面处理的金属粉，Si的附着量为200μg以上。
[0021](6)一种金属粉的浆料，其含有如(1)～(5)中任一项所述的经表面处理的金属粉和水。
[0022](7)一种导电性组合物，其含有如(1)～(5)中任一项所述的经表面处理的金属粉、粘合剂树脂和分散介质。
[0023](8)如(7)所述的导电性组合物，其中，使用缝隙为25μm的涂覆器将所述导电性组合物以5cm/秒的移动速度涂覆在载玻片上，并在120℃下干燥10分钟后得到的涂膜，通过触针式粗糙度测量的涂覆方向上的算术平均粗糙度Ra为0.2μm。
[0024](9)一种使用如(7)或(8)所述的导电性组合物制造的陶瓷与导体的复合体。
[0025](10)一种使用如(7)或(8)所述的导电性组合物制造的层叠陶瓷电容器。
[0026](11)一种使用如(7)或(8)所述的导电性组合物制造的陶瓷电路基板。
[0027](12)一种如(1)～(5)中任一项所述的经表面处理的金属粉的烧结体。
[0028](13)如(12)所述的烧结体，其中，比电阻为3.0μΩ
·
cm以下。
[0029]专利技术的效果
[0030]使用本专利技术的一实施方式所涉及的金属粉，在通过共烧法制造陶瓷与导体的复合体的情况下，能够提高陶瓷与导体之间的密合性。
具体实施方式
[0031]以下，列举实施方式详细说明本专利技术。本专利技术不限于以下列举的具体的实施方式。
[0032][金属粉][0033]作为金属粉，没有限定，例如，能够使用从Pt粉、Pd粉、Ag粉、Ni粉以及Cu粉所构成的群组中选择的一种或两种以上的金属粉。在优选的实施方式中，能够使用从Ag粉、Ni粉以及Cu粉所构成的群组中选择的一种或两种以上的金属粉。作为代表例，可列举Cu粉(铜粉)。Pt粉包括纯Pt粉以及Pt合金粉(特别是Pt含有量为80质量％以上的Pt合金粉)，Pd粉包括纯Pd粉以及Pd合金粉(特别是Pd含有量为80质量％以上的Pd合金粉)，Ag粉包括纯Ag粉以及Ag合金粉(特别是Ag含有量为80质量％以上的Ag合金粉)，Ni粉包括纯Ni粉以及Ni合金粉(特
别是Ni含有量为80质量％以上的Ni合金粉)，Cu粉包括纯Cu粉以及Cu合金粉(特别是Cu含有量为80质量％以上的Cu合金粉)。
[0034]金属粉的BET比表面积，可以在2m2g
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以上且在20m2g
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以下，更优选在3m2g
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以上且在20m2g
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以下。例如，在使用导电性组合物作为层叠陶瓷电容器的内部电极的情况下，为了实现小型且高容量，需要减小电极层的厚度。基于这样的意思，金属粉的BET比表面积越大越优选。另一方面，虽然BET比表面积大没有什么缺点，但是实际中难以制造20m2g
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以上的金属粉。BET比表面积，是将金属粉在真空中在200℃下脱气5小时后，遵照JIS Z 8830：2013进行测量。BET比表面积，例如，能够使用microtrac
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bel公司制造的BELSORP－miniI I进行测量。
[0035]另外，金属粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种经表面处理的金属粉，是使用一种以上的含有Si、Ti、Al或Zr的偶联剂进行了表面处理的金属粉，其中，相对于每1g的该经表面处理的金属粉,Si、Ti、Al以及Zr的总附着量为200～10000μg，所述偶联剂被制成1质量％浓度的水溶液时的pH为7以下，烧结开始温度为500℃以上。2.如权利要求1所述的经表面处理的金属粉，其中，烧结开始温度为700℃以上。3.如权利要求1或2所述的经表面处理的金属粉，其中，所述偶联剂在末端具有环氧基。4.如权利要求1或2所述的经表面处理的金属粉，其中，所述金属粉包括铜粉。5.如权利要求1～4中任一项所述的经表面处理的金属粉，其中，相对于每1g的经表面处理的金属粉，Si的附着量为200μg以上。6.一种金属粉的浆料，其含有如权利要求1～5中任一项所述的经表面处理的金属粉和水。...

【专利技术属性】
技术研发人员：古泽秀树，
申请(专利权)人：JX金属株式会社，
类型：发明
国别省市：