一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法，取续断药材通过乙醇提取，提取液减压回收溶剂，加入NaCl溶液溶解，加入乳化剂并保持温度搅拌析出沉淀，沉淀过滤，得到的沉淀用乙醇溶解，回收溶剂，再用NaCl溶液溶解，加入乳化剂，保持温度搅拌析出沉淀，沉淀过滤，得到的沉淀用NaCl溶液溶解，加入乳化剂，保持温度搅拌析出沉淀，过滤沉淀，干燥即得高纯度续断皂苷VI。本发明专利技术的原料来源丰富、价廉，整个制备过程中避免了有毒试剂的使用，安全低毒，制备工艺简单，分离纯化效率高，大大提高了产物的纯度和产率，且得到续断皂苷VI生物利用度高，成药性好，适于工业化生产，容易推广应用。应用。应用。

【技术实现步骤摘要】
一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法


[0001]本专利技术属中医药领域，具体涉及一种高生物利用度的续断皂苷VI的提 取纯化方法。

技术介绍

[0002]续断为川续断科植物川续断Dipsacus asperoides.Y.Cheng et T.M.Ai 的干燥根。始载于《神农本草经》，列为上品，记载其“味苦，微温，主 伤寒，补不足，金疮，痈疡，折跌，续筋骨，妇人乳难。久服，益气力。 一名龙豆，一名属折。”李时珍谓“续断、属折、接骨，皆以功命名也。
”ꢀ
从其命名可见续断自古就为骨伤科要药。今药典记载：“味苦、辛，微温。 归肝、肾经。补肝肾，强筋骨，续折伤，止崩漏。用于腰膝酸软，风湿痹 痛，崩漏，胎漏，跌扑损伤。酒续断多用于风湿痹痛，跌扑损伤”。足见 续断自古为骨科疾病的有效治疗药物。
[0003]近代研究表明续断中主要化学成分有：皂苷类、环烯醚萜类、生物碱、 挥发油等成分。本专利技术人对湖北或四川产的多批续断进量总皂苷的测定含 量可达10.0％～16.0％，其中以川续断皂苷VI含量为主，2005年版中国药典 规定川续断药材中川续断皂苷VI含量不少于2.0％。川续断皂苷VI又称木 通皂苷D，不仅存在于续断药材中，木通、预知子、山银花中也存在，其中 木通中含量也较高。至今虽从续断药材中分得20多种皂苷成分，但未见适 用于工业化生产的高纯度川续断皂苷VI的制备方法报道，也未有人对高纯 度川续断皂苷VI在骨科疾病应用方面报道。续断药材在传统医学中常用于 腰膝酸痛、风湿痹痛、跌打损伤及安胎，现代药理学研究表明续断有促进 骨损伤愈合、抗骨质疏松、抗衰老、抗菌、抗炎镇痛、免疫调节等作用。 川续断皂苷VI作为续断药才中有效成分的代表成分之一，通过适宜的工艺 制备高纯度的川续断皂苷VI，达至国际一类新药的要求，将有望成为一个 国内外创新药物。
[0004]与本专利技术最接近的专利为：一种续断皂苷VI的提取纯化工艺，重庆市 中药研究院，200910104726.9，公开了一种续断皂苷VI的提取纯化工艺, 技术方案是:将川续断药材粗粉通过粗提取工艺(4
‑
16倍5％
‑
95％乙醇提取， 合并滤液，回收乙醇至无醇味)提取得到续断总皂苷；将续断总皂苷加水溶 解,(加水至每毫升含0.5
‑
5g续断药材)，用0.5％
‑
5％碱液(氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠)调节pH为8
‑
13，用水饱和正丁醇萃取，正丁 醇层用正丁醇饱和过的水层反萃取1次，合并正丁醇层回收至干，得到续 断总皂苷。续断总皂苷加水溶解，通过降温或降低溶剂极性(四氯甲烷、 三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯)至续断皂苷VI充分沉淀,过滤或离心得 到沉淀,重复上述操作1～3次得到续断皂苷VI单体。
[0005]以上提取纯化工艺相对复杂，实用的试剂包括强腐蚀性试剂，生产步 骤较多，在工业生产中成本较大，中药提取的过程中，步骤越多，需要控 制的技术点就多越多，提取率相对就越低。且经对比，我们的生物利用度 更高，成药性更好。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法，包括如 下步骤：
[0007]步骤一、药材提取：称取续断药材，加入提取溶剂，加入量为药材重 量的3倍至5倍；30℃
‑
82℃条件下，搅拌提取两次，过滤，滤液合并，浓 缩至无醇味，得提取物；
[0008]步骤二、提取液粗分：提取物用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解，在低于 80℃条件下完全溶解，冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液量1％
‑
20％ 体积量的乳化剂，维持药液温度5℃
‑
45℃，搅拌生成沉淀，过滤，滤渣用 乙醇溶解，过滤，滤液浓缩至干膏；
[0009]步骤三、第一次精制：干膏用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解，NaCl溶 液的量为干膏重量的6
‑
30倍，在低于80℃条件下完全溶解，冷却至常温， 药液过滤，药液中加入药液体积的1％
‑
50％量的乳化剂，维持药液温度5℃
ꢀ‑
45℃搅拌生产沉淀，过滤，得到第一次精制品；
[0010]步骤四、第二次精制：第一次精制品用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解， NaCl溶液的量为第一次精制品量的8
‑
30倍，在低于80℃条件下完全溶解， 冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液体积的1％
‑
50％的乙酸乙酯，维持 药液温度5℃
‑
45℃搅拌生产沉淀，过滤，在70℃温度以下干燥即得高纯度 续断皂苷VI。
[0011]优选地，步骤一中，所述的加入的提取溶剂为95％乙醇
‑
乙酸乙酯混溶 剂，其混合比例为95％乙醇：乙酸乙酯＝1:9
‑
9:1，加入的溶剂量为药材的 3
‑
5倍量，提取温度为30℃
‑
82℃包括回流提取。
[0012]优选地，步骤二中，所述的NaCl溶液浓度为5％
‑
25％，样品溶解温度低 于80℃，药液过滤可以使用离心过滤或滤纸过滤或抽滤，实用的乳化剂包 括石油醚，正己烷，乙酸乙酯，乙醚，析出沉淀温度范围5℃
‑
45℃，析出 沉淀过滤可以使用离心机过滤或低压滤纸抽滤，滤渣用乙醇溶解时乙醇浓 度范围是10％
‑
99％。
[0013]优选地，步骤三中，所述的溶解样品NaCl溶液浓度为5％
‑
25％，NaCl 溶液体积为干膏重量的6
‑
30倍，样品溶解温度低于80℃，药液过滤时可使 用离心分离或滤纸过滤，加入的乳化剂包括乙酸乙酯，正己烷，石油醚， 乙醚，析沉温度范围是5℃
‑
45℃，沉淀过滤时可使用离心分离或滤纸过滤。
[0014]优选地，步骤四中，所述的溶解样品NaCl溶液浓度为5％
‑
25％，NaCl 溶液体积为干第一次精制品量的8
‑
30倍，样品溶解温度低于80℃，药液过 滤时可使用离心分离或滤纸过滤，加入的乳化剂包括乙酸乙酯，正己烷， 石油醚，乙醚，析沉温度范围是5℃
‑
45℃，沉淀过滤时可使用离心分离或 滤纸过滤。
[0015]本方法得到的续断皂苷VI含量大于98％。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0017]1、本专利技术不需要使用氢氧化钠等强碱试剂来调PH，可以避免使用强腐 蚀性的强碱试剂，不需要使用正丁醇来反复提取与浓缩；
[0018]2、本专利技术是使用提取液直接析出沉淀，避免了调PH，浓缩等复杂操作 过程，而且避免了使用强碱试剂以及味道不好的正丁醇；
[0019]3、本专利技术析出沉淀时是盐析作用和降低极性作用共同起作用产生沉淀 和单一的降低极性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、药材提取：称取续断药材，加入提取溶剂，加入量为药材重量的3倍至5倍；30℃
‑
82℃条件下，搅拌提取两次，过滤，滤液合并，浓缩至无醇味，得提取物；步骤二、提取液粗分：提取物用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解，在低于80℃条件下完全溶解，冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液量1％
‑
20％体积量的乳化剂，维持药液温度5℃
‑
45℃，搅拌生成沉淀，过滤，滤渣用乙醇溶解，过滤，滤液浓缩至干膏；步骤三、第一次精制：干膏用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解，NaCl溶液的量为干膏重量的6
‑
30倍，在低于80℃条件下完全溶解，冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液体积的1％
‑
50％量的乳化剂，维持药液温度5℃
‑
45℃搅拌生产沉淀，过滤，得到第一次精制品；步骤四、第二次精制：第一次精制品用5％
‑
25％浓度的NaCl溶液溶解，NaCl溶液的量为第一次精制品量的8
‑
30倍，在低于80℃条件下完全溶解，冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液体积的1％
‑
50％的乙酸乙酯，维持药液温度5℃
‑
45℃搅拌生产沉淀，过滤，在70℃温度以下干燥即得高纯度续断皂苷VI。2.根据权利要求1所述的一种续断皂苷VI的提取纯化方法，其特征在于，步骤一中，所述的加入的提取溶剂为95％乙醇
‑
乙酸乙酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：马仁强，徐鸿，王廷春，方哲，周清，马艺华，
申请(专利权)人：广州博济医药生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：