线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂技术

本发明专利技术公开了一种线性酚醛树脂的制备方法及线性酚醛树脂，属于高分子技术领域。该方法包括：将苯酚和/或醇和/或醚类单体以及催化剂加入反应釜内，以第一搅拌速率搅拌升温至第一参考温度，得到混合物；向混合物中加入醛类单体，控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间，静置后降至第三参考温度，除去第一上清液后得到第一沉降液；获取第一上清液的电导率，根据第一上清液的电导率得到清洗液的含量，向第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度，静置后降至第五参考温度，除去第二上清液后得到第二沉降液；对第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除清洗液，得到目标线性酚醛树脂。本发明专利技术所述线性酚醛树脂中游离苯酚含量低。离苯酚含量低。离苯酚含量低。

【技术实现步骤摘要】
线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂
[0001]本公开要求于2020年2月18日提交的申请号为202010100116.8、专利技术名称为“线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本公开中。


[0002]本专利技术涉及高分子
，特别涉及一种线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂。

技术介绍

[0003]线性酚醛树脂又称热塑性酚醛树脂，一般是由酚类化合物与醛类化合物在酸性条件下缩聚制得，由于其卓越的粘附性、优良的耐热性、独特的抗烧蚀性、良好的阻燃性和电绝缘性，可广泛用于覆铜板、IC(Integrated circuit，集成电路，简称IC)芯片封装等电子材料及其他电气绝缘领域，也可用作特种环氧树脂的中间体。由于线性酚醛树脂作为IC封装环氧树脂的固化剂所形成的封装料具有储存稳定性好、耐热性高、电绝缘性佳等优点，其在电子封装领域用量正在逐年增长。
[0004]相关技术采用的线性酚醛树脂制备方法包括：将原料混合，进行真空初步脱水；待原料进行真空初步脱水后通入到液体热压罐内加热；在保温强风管的入口处接入雾化喷头，喷入8％雾化的乌洛托品，反应得到酚醛树脂。
[0005]专利技术人发现相关技术至少存在以下技术问题：
[0006]通过上述方法制备的线性酚醛树脂金属杂离子多，游离苯酚残留高，导致线性酚醛树脂电性能差，难以用于高端的电子材料封装。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种线性酚醛树脂的制备方法及线性酚醛树脂，可以解决相关技术中线性酚醛树脂金属杂离子多，游离苯酚残留高，导致线性酚醛树脂电性能差，难以用于高端的电子材料封装的问题。所述技术方案如下：
[0008]一方面，提供了一种线性酚醛树脂的制备方法，所述线性酚醛树脂的制备方法包括：
[0009]将苯酚和/或醇和/或醚类单体以及催化剂加入反应釜内，以第一搅拌速率搅拌加热升温至第一参考温度，得到混合物；
[0010]向所述混合物中加入醛类单体，控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间，静置后降温至第三参考温度，除去第一上清液后得到第一沉降液；
[0011]获取所述第一上清液的电导率，根据所述第一上清液的电导率得到所述清洗液的含量；
[0012]向所述第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度，静置后降温至第五参考温度，除去第二上清液后得到第二沉降液；
[0013]对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂。
[0014]在一种可选的实施方式中，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂，所述方法还包括：
[0015]对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物，获取所述第二上清液的电导率，若所述第二上清液的电导率小于参考数值时，将所述第一产物作为所述目标线性酚醛树脂。
[0016]在一种可选的实施方式中，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到所述目标线性酚醛树脂，还包括：
[0017]对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物，若所述第二上清液的电导率大于参考数值时，向所述第一产物中加入所述清洗液后搅拌加热至第四参考温度，静置后降温至第五参考温度，除去第三上清液后得到第三沉降液；
[0018]对所述第三沉降液进行搅拌并加热脱除清洗液后得到第二产物，将所述第二产物作为所述目标线性酚醛树脂。
[0019]在一种可选的实施方式中，所述参考数值为1000μs/cm。
[0020]在一种可选的实施方式中，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到所述目标线性酚醛树脂，还包括：对所述第二沉降液进行搅拌、加热升温至第六参考温度进行蒸馏，脱除部分清洗液后以参考真空度在第七参考温度下进行减压抽滤，得到所述目标线性酚醛树脂。
[0021]在一种可选的实施方式中，所述向所述第一沉降液中加入清洗液后搅拌之前，还包括：获取所述第一上清液的电导率，根据所述第一上清液的电导率得到所述清洗液的含量。
[0022]在一种可选的实施方式中，所述苯酚或醇或醚类单体的质量百分比为30％～75％，所述催化剂的质量百分比为0.2％～1％。
[0023]在一种可选的实施方式中，所述清洗液为电导率<0.1μs/cm的超纯水。
[0024]在一种可选的实施方式中，所述第一搅拌速率为50rpm～200rpm；
[0025]所述第一参考温度为70～100℃，所述第二参考温度为90～110℃，所述参考时间为1～5小时，所述第三参考温度为小于70℃，所述第四参考温度为90～110℃，所述第五参考温度为小于70℃，所述第六参考温度为170～220℃，所述第七参考温度为120～180℃。
[0026]在一种可选的实施方式中，所述参考真空度为-0.08～-0.1Mpa。
[0027]另一方面，提供了一种线性酚醛树脂，所述线性酚醛树脂通过上述任一所述的方法制备得到。
[0028]本申请实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
[0029]通过本申请实施例提供的方法制备的线性酚醛树脂中不挥发组分的含量在99.5％以上，制备的线性酚醛树脂中金属离子、游离苯酚含量低，软化点稳定性较好，基于上述特点，使得制备的线性酚醛树脂应用范围广泛，能够满足客户对线性酚醛树脂的要求；且本申请实施例提供的方法降低了线性酚醛树脂的电导率，使其作为IC封装环氧树脂的固化剂方面具有更加广泛的应用；减少了对酚醛树脂产物的清洗次数，降低废水排放量，减少环境污染。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1是本专利技术实施例提供的线性酚醛树脂的制备方法流程图。
具体实施方式
[0032]除非另有定义，本专利技术实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。
[0034]一般而言，线性酚醛树脂中不挥发组分的含量越高，说明线性酚醛树脂中夹杂的游离醛、游离苯酚及水分等低分子物质越少，制备线性酚醛树脂的原料参与缩合反应的程度越高。而且不挥发组分含量高的线性酚醛树脂在后期应用时易于固化，有较快的固化速度，固化过程放出的低分子物少，减少环境污染。另外，酚醛树脂的软化点稳定性越好，能够保证后期应用时，具有较好的稳定性；线性酚醛树脂色泽较浅，说明树脂中苯酚、杂离子等含量较少，纯度较高，且不需经过浅色化处理就可广泛应用。然而相关技术提供的方法制备的线性酚醛树脂杂离子多，游离苯酚残留高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种线性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将苯酚和/或醇和/或醚类单体以及催化剂加入反应釜内，以第一搅拌速率搅拌并加热升温至第一参考温度，得到混合物；向所述混合物中加入醛类单体，控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间，静置后降温至第三参考温度，除去第一上清液后得到第一沉降液；获取所述第一上清液的电导率，根据所述第一上清液的电导率得到清洗液的含量；向所述第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度，静置后降温至第五参考温度，除去第二上清液后得到第二沉降液；对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂，包括：对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物，获取所述第二上清液的电导率，若所述第二上清液的电导率小于参考数值时，将所述第一产物作为所述目标线性酚醛树脂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到所述目标线性酚醛树脂，还包括：对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物，若所述第二上清液的电导率大于参考数值时，向所述第一产物中加入所述清洗液后搅拌加热至所述第四参考温度，静置后降温至所述第五参考温度，除去第三上清液后得到第三沉降液；对所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：许帆捷，张志鹏，陈佳宇，江彭胜，周家栋，王晨旭，王传柱，张庆伟，
申请(专利权)人：上海飞凯光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：