一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法技术

本发明专利技术涉及涉及一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法。其方法包括以下步骤：将氧化石墨烯加入到双氧水中得到纯化的氧化石墨烯；称取纯化的氧化石墨烯，加入去离子水、水玻璃、氨水、十六烷基三甲基氯化铵得到SI@石墨烯溶液。取SI@石墨烯溶液滴加水合肼搅拌后得到SI@石墨烯纳米卷；取SI@石墨烯纳米卷溶液滴加在玻碳电极上形成吸附胶膜。继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液，涂膜均匀真空干燥后得到盐酸克仑特罗电化学传感器。将本发明专利技术构建的传感器应用于目标成分盐酸克仑特罗检测上，其检测的实际浓度范围在0.05×10

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法
本专利技术涉及盐酸克仑特罗食品安全检测
，具体涉及一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法。
技术介绍
利用二维材料作为构筑单元进行组装、剪裁，可以获得具有特殊形貌和功能的新材料。这是二维材料领域发展的一种重要方向。纳米卷就是利用二维材料构筑的一种特殊一维材料，是指由二维纳米材料卷曲所形成的一维纳米结构。纳米卷是推进二维材料在电池、传感、过滤和光催化过程中的应用的一种有前途的材料结构。这类一维纳米结构不仅保留了二维基体的优良性质，而且表现出一维几何排列所产生的新性质。将二维纳米片成螺旋形地卷起形成一维纳米结构、纳米卷轴成为近几年科学家们研究的热点，根据理论预测，这些一维纳米结构将会由于其独特的、开放式的管状结构及可调的层间距而显示不同寻常的电子特性、机械特性和光学特性。石墨烯基纳米卷是最具代表性的一类一维材料。因此石墨烯基纳米卷在柔性电子器件和传感器等领域的性能均优于其他一维纳米卷材料。本专利技术利用石墨烯纳米卷材料容易分散、比表面积大，对电活性物质及生物分子的高负载量，提供更均匀、更大的电活性位点分布等优点，将盐酸克仑特罗抗体负载在电极表面，实现在电极上的有效固定，并有效提高所制备电化学免疫传感器的灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种盐酸克仑特罗电化学传感器的制备及应用。该型盐酸克仑特罗电化学传感器具有操作简单、成本低廉、检测灵敏度高等优点。石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗抗体制备电化学传感器的方法，其特征在于在玻碳电极表面修饰上制备的硅溶胶和石墨烯溶液，由于石墨烯具有多孔结构，在修饰好的电极上滴加盐酸克仑特罗抗体，使盐酸克仑特罗抗体包覆在石墨烯上。得到检测盐酸克仑特罗的电化学传感器。制备方法如下：1.氧化石墨烯的纯化：将5～8克氧化石墨烯加入到20毫升双氧水中，搅拌10分钟后，进行过滤、过滤淋洗、冷冻干燥得到纯化的氧化石墨烯。所述的过滤淋洗是使用20毫升去离子水进行2次过滤淋洗，过滤淋洗完成后，将纯化的氧化石墨烯冷冻干燥，干燥完成后备用；2.SI@石墨烯溶液的配置：称取0.01-0.1克纯化的氧化石墨烯，加入50毫升去离子水，在超声器中超声分散60分钟后；继续加入水玻璃3～5克，氨水1～3毫升、0.03～0.08克十六烷基三甲基氯化铵，再次超声分散60分钟得到SI@石墨烯溶液，2次分散完成后在4℃条件下放置48小时。3.SI@石墨烯纳米卷溶液的制备：取出10毫升SI@石墨烯溶液滴加0.2～2克水合肼搅拌60分钟，后将反应器快速浸入液氮进行快速冷冻得到SI@石墨烯纳米卷,备用。4.将步骤3制备得到的SI@石墨烯纳米卷取出，室温下静置4小时自然解冻。5.取出解冻完成的SI@石墨烯纳米卷溶液1～2毫升滴加在玻碳电极上，30℃条件下真空干燥1h使胶粒吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜。6.继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液(50mg/L)5～12滴，中速旋转涂膜均匀，然后在30℃条件下真空干燥5～12h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。附图说明图1石墨烯在冷却条件下冷冻卷曲模拟图。图2是专利技术构建的传感器应用于盐酸克仑特罗检测时，峰电流与盐酸克仑特罗在特定浓度区间线性关系曲线图。具体实施方式以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：1.氧化石墨烯的纯化：将5克氧化石墨烯加入20毫升双氧水，搅拌10分钟后，进行过滤、过滤淋洗、冷冻干燥得到纯化的氧化石墨烯备用。过滤淋洗步骤是使用20毫升去离子水进行2次过滤淋洗。2.SI@石墨烯溶液的配置：称取0.05克纯化的氧化石墨烯，加入50毫升去离子水中，在超声器中超声分散60分钟后；继续加入水玻璃3克，氨水3毫升、0.05克十六烷基三甲基氯化铵，再次超声分散60分钟，得到SI@石墨烯溶液。2次分散完成后在4℃条件下放置48小时。3.SI@石墨烯纳米卷溶液的制备：取出10毫升SI@石墨烯溶液滴加1克水合肼搅拌60分钟，后将反应器快速浸入液氮进行快速冷冻，得到SI@石墨烯纳米卷，如附图1所示。4.将步骤3制备得到的SI@石墨烯纳米卷溶液取出，室温下静置4小时，将冷冻液解冻。5.取出解冻完成的SI@石墨烯纳米卷溶液1毫升滴加在玻碳电极上，30℃条件下真空干燥1h使胶粒吸附在玻碳电极上；6.继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液(50mg/L)5滴，中速旋转涂膜均匀，然后在30℃条件下真空干燥5h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。盐酸克仑特罗电化学传感器的应用：采用本专利技术所述的制备方法制备得到的盐酸克仑特罗电化学传感器，做为工作电极的三电极系统置于一定浓度范围的测定溶液中，记录CV曲线的峰电流.由于该电极表面有盐酸克仑特罗分子形态的“空穴”，当该电极浸入含有盐酸克仑特罗的溶液后，由于盐酸克仑特罗和盐酸克仑特罗抗体结合后为生物蛋白质大分子形态，会使得部分“空穴”被盐酸克仑特罗填充，表现为峰电流降低。并且由于盐酸克仑特罗抗体的优良选择性，只和盐酸克仑特罗进行结合，因此只有盐酸克仑特罗存在的情况下才会发生峰电流降低显著现象，从而确认盐酸克仑特罗的存在，并确认该传感器成功构建。将本专利技术构建的传感器应用于实际样品中目标成分盐酸克仑特罗检测上，在0.05×10-7-8×10-7mol/L其检测的峰电流与浓度线形关系良好，R=0.9914，如图2所示。实施例2：1.氧化石墨烯的纯化：将8克氧化石墨烯加入20毫升双氧水，搅拌10分钟后，进行过滤、过滤淋洗、冷冻干燥。过滤淋洗步骤是使用20毫升去离子水进行2次过滤淋洗，过滤淋洗完成后，将纯化的氧化石墨烯冷冻干燥，干燥完成后备用；2.SI@石墨烯溶液的配置：称取0.01克纯化的氧化石墨烯，加入50毫升去离子水中，在超声器中超声分散60分钟后；继续加入水玻璃5克，氨水1毫升、0.08克十六烷基三甲基氯化铵，再次超声分散60分钟，2次分散完成后在4℃条件下放置48小时。3.SI@石墨烯纳米卷溶液的制备：取出10毫升SI@石墨烯溶液滴加2克水合肼搅拌60分钟，后将反应器快速浸入液氮进行快速冷冻，得到SI@石墨烯纳米卷,备用。4.将步骤3制备得到的SI@石墨烯纳米卷溶液取出，室温下静置2小时，将冷冻液解冻，5.取出解冻完成的SI@石墨烯纳米卷溶液2毫升滴加在玻碳电极上，30℃条件下真空干燥1h使胶粒吸附在玻碳电极上；6.继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液(50mg/L)12滴，中速旋转涂膜均匀，然后在30℃条件下真空干燥8h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。实施例3：1.氧化石墨烯的纯化：将6克氧化石墨烯加入20毫升双氧水，搅拌10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法，其特征在于：/n1）氧化石墨烯的纯化/n将5～8克氧化石墨烯加入到20毫升双氧水中，搅拌10分钟后，进行过滤、过滤淋洗、冷冻干燥得到纯化的氧化石墨烯；/n2）SI@石墨烯溶液的配置/n称取0.01-0.1克纯化的氧化石墨烯，加入50毫升去离子水，在超声器中超声分散60分钟后；继续加入水玻璃3～5克，氨水1～3毫升、0.03～0.08克十六烷基三甲基氯化铵，再次超声分散60分钟得到SI@石墨烯溶液，2次分散完成后在4℃条件下放置48小时；/n3）SI@石墨烯纳米卷溶液的制备/n取出10毫升SI@石墨烯溶液滴加0.2～2克水合肼搅拌60分钟，后将反应器快速浸入液氮进行快速冷冻得到SI@石墨烯纳米卷,备用；/n4）将步骤3制备得到的SI@石墨烯纳米卷取出，室温下静置4小时自然解冻；/n5）取出解冻完成的SI@石墨烯纳米卷溶液1～2毫升滴加在玻碳电极上，30℃条件下真空干燥1h使胶粒吸附在玻碳电极上形成吸附胶膜；/n6）继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液5～12滴，中速旋转涂膜均匀，然后在30℃条件下真空干燥5～12h，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。/n...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法，其特征在于：
1）氧化石墨烯的纯化
将5～8克氧化石墨烯加入到20毫升双氧水中，搅拌10分钟后，进行过滤、过滤淋洗、冷冻干燥得到纯化的氧化石墨烯；
2）SI@石墨烯溶液的配置
称取0.01-0.1克纯化的氧化石墨烯，加入50毫升去离子水，在超声器中超声分散60分钟后；继续加入水玻璃3～5克，氨水1～3毫升、0.03～0.08克十六烷基三甲基氯化铵，再次超声分散60分钟得到SI@石墨烯溶液，2次分散完成后在4℃条件下放置48小时；
3）SI@石墨烯纳米卷溶液的制备
取出10毫升SI@石墨烯溶液滴加0.2～2克水合肼搅拌60分钟，后将反应器快速浸入液氮进行快速冷冻得到SI@石墨烯纳米卷,备用；
4...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁景峥，袁增金，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建;35