一种纳米金比色传感器的制备方法及其在二价镍离子检测中的应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米金比色传感器的制备方法及其比色检测二价镍离子(Ni

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金比色传感器的制备方法及其在二价镍离子检测中的应用
本专利技术涉及环境科学、检验化学及分析化学领域，具体为一种纳米金比色传感器的制备方法及其在二价镍离子检测中的应用，本专利技术提供一种用于二价镍离子的快速灵敏、可视化检测分析的传感器及其应用，其具有较好的效果。
技术介绍
镍是人体必须的一种微量元素，在机体所需酶的合成、代谢过程中，发挥着重要的临床作用。土壤中镍主要源自岩石风化、大气尘埃、灌溉水、肥料、腐尸等。水体和土壤的重度镍污染会破坏生态系统，直接造成农作物和水产品的减产。人体多通过口腔、呼吸、表皮吸收等方式，造成镍在体内的蓄积，造成的危害主要以皮肤损伤、呼吸系统功能障碍，以及致癌、致突变毒性作用为主，最终导致肝、肾、脾等重要脏器的损伤，诱发鼻咽癌、肺癌等。目前，常用的镍离子检测分析仪器主要有电耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、原子吸收(AAS)和原子荧光吸收(AFS)等。但前述检测方法大多存在样品保存条件严格、分析方法成本高、分析时间长、操作专业性强等缺点。因此，开发操作简单、携带方便、成本低廉的快速检测技术十分必要。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对现有ICP、AAS、AFS等用于镍离子检测的方法大多存在样品保存条件严格、分析方法成本高、分析时间长、操作专业性强等缺陷的问题，提供一种纳米金比色传感器的制备方法、其制备的传感器及应用。本专利技术以金盐为金纳米粒子来源，以植酸钠同时作为还原剂与配体，在金盐溶液沸腾的条件下进行反应，得到稳定、水溶性的植酸钠修饰的纳米金比色传感器。本专利技术的传感器具有便于携带、灵敏度高、选择性强、稳定性好等一系列优点，能够实现对Ni2+的快速检测，具有检测速度快、灵敏度高等优点，具有广阔的应用前景和较高的市场应用价值。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种纳米金比色传感器的制备方法，包括如下步骤：先将金盐溶液加热至沸腾，再在搅拌下加入植酸钠溶液，加热回流45～60min后，停止加热，继续搅拌至溶液冷却至室温，得到酒红色溶液，即得植酸钠修饰的纳米金比色传感器。将制备的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器避光、常温保存，备用。所述金盐溶液中金盐与植酸钠的摩尔比为1:2～8。所述金盐为氯化金、氯化亚金、氯金酸、三水合氯金酸、四水合氯金酸、二水合氯金酸钾、二水合氯金酸钠中的一种或多种。前述制备方法所制备的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器。该传感器的紫外可见最大吸收峰为510～550nm，粒径为10～100nm。前述传感器在二价镍离子检测中的应用。包括如下步骤：向被测液中加入与被测液体积相同的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器溶液，再向其中加入缓冲液，调节溶液pH值至3～5，摇匀后静置，观察溶液颜色变化。若溶液颜色由红色变为蓝紫色，则被测液中含有Ni2+，且溶液中Ni2+浓度大于或等于5μM；若溶液颜色发生变化，但并未由红色变为蓝紫色，则被测液中Ni2+浓度小于5μM；若溶液颜色没有变化，则被测液中没有Ni2+，或溶液中Ni2+浓度未达到可视化检测限。作为优选，静置时间为1～30min。包括如下步骤：(1)配置一份不含Ni2+的水溶液，作为空白对照液；取一份待测样品溶液，作为被测液；(2)向空白对照液中加入与空白对照液体积相同的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器溶液，再向其中加入缓冲液，调节溶液pH值至3～5，形成第一混合液；向被测液中加入与被测液体积相同的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器溶液，再向其中加入缓冲液，调节溶液pH值至3～5，形成第二混合液；(3)以第一混合液为参照，观察第二混合液的颜色，若第二混合液的颜色相对第一混合液的颜色发生变化，则被测液中存在Ni2+，若第二混合液的颜色相对第一混合液的颜色未发生变化，则被测液中不存在Ni2+；或所述步骤(3)中，以第一混合液为参照，对比第二混合液与第一混合液的紫外可见吸收强度、峰值，若第二混合液相对第一混合液的紫外可见吸收强度、峰值发生变化，则被测液中存在Ni2+，若第二混合液相对第一混合液的紫外可见吸收强度、峰值未发生变化，则被测液中不存在Ni2+。所述步骤(2)中，空白对照液与被测液的体积相同。所述缓冲液包括甘氨酸-盐酸缓冲液、邻苯二甲酸-盐酸缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液中的一种或多种。采用如下步骤对二价镍离子进行定量检测：(a)配置一组具有相同浓度差的二价镍盐水溶液；(b)取植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器溶液，分别加入等体积、不同浓度的二价镍盐水溶液中，并向其中加入缓冲液调节pH值至3～5，混合均匀后静置1min-30min，分别测定紫外可见吸收光谱，以lg(A1/A0)为纵坐标，Ni2+浓度为横坐标，绘制标准曲线；(c)测定待测样品溶液的紫外可见吸收光谱，通过标准曲线确定待测样品溶液中Ni2+的含量。所述二价镍盐包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、溴化镍中的一种或多种。为了实现上述技术目的，专利技术人在长期的理论以及实验研究过程中，研发了一种纳米金比色传感器，具体为一种植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器。本专利技术的传感器采用水热法制备，先将金盐溶液加热至沸腾，再在磁力搅拌下加入植酸钠盐溶液，加热回流45～60min后，停止加热，继续搅拌到溶液冷却至室温，得到酒红色溶液，即植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器(简称：PA-AuNPs)，避光常温保存备用。其中，金盐溶液中金盐与植酸钠盐的摩尔比为1:2～8。经测定，本专利技术所制备的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器紫外可见最大吸收峰为510～550nm，粒径10～100nm。其中，金盐溶液中的金盐选自氯化金、氯化亚金、氯金酸、三水合氯金酸、四水合氯金酸、二水合氯金酸钾、二水合氯金酸钠。本专利技术的传感器以金盐为金纳米粒子来源，以植酸钠盐同时作为还原剂与配体，在金盐溶液沸腾的条件下进行反应，得到稳定的水溶性的纳米金比色传感器。纳米金比色检测的理论基础是利用其SPR性能，纳米金颗粒的特征等离子体吸收峰在510-550nm处，随着粒子尺寸的增加或粒子间距的减小，吸收峰的位置发生红移。纳米金在宏观上体现为溶液具有鲜亮的红色，当金纳米颗粒聚集到一定的程度，溶液的颜色就会发生明显的变化，由原来的红色变为蓝紫色。而本专利技术正是利用金属离子与纳米金修饰基团的特异性结合，导致纳米金的聚集或解聚并发生颜色的变化来达到检测的目的。取上述方法制备的纳米金比色传感器，将相同体积的待测样品加入其中，摇匀后加入缓冲液调节其pH(pH范围：3～5)，静置(优选时间范围：1～30min)，观察混合液的颜色变化或检测混合液的紫外可见吸收光谱的变化，可以对Ni2+进行定性定量分析，检测限可达0.2μM。与传统方法相比，本专利技术的制备方法具有简单易行、重复性好的优点；在反应过程中，植酸钠盐同时作为还原剂与配体，在还原金盐的同时稳定金纳米粒子，所得的产物无需进行进一步纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金比色传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将金盐溶液加热至沸腾，再在搅拌下加入植酸钠溶液，加热回流45～60min后，停止加热，继续搅拌至溶液冷却至室温，得到酒红色溶液，即得植酸钠修饰的纳米金比色传感器。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米金比色传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将金盐溶液加热至沸腾，再在搅拌下加入植酸钠溶液，加热回流45～60min后，停止加热，继续搅拌至溶液冷却至室温，得到酒红色溶液，即得植酸钠修饰的纳米金比色传感器。


2.根据权利要求1所述纳米金比色传感器的制备方法，其特征在于，所述金盐溶液中金盐与植酸钠的摩尔比为1:2～8。


3.根据权利要求1-2任一项所述纳米金比色传感器的制备方法，其特征在于，所述金盐包括氯化金、氯化亚金、氯金酸、三水合氯金酸、四水合氯金酸、二水合氯金酸钾、二水合氯金酸钠中的一种或多种。


4.根据权利要求1-3任一项所述纳米金比色传感器的制备方法，其特征在于，该传感器的紫外可见最大吸收峰为510～550nm，粒径为10～100nm。


5.根据权利要求1-4任一项所方法制备的传感器在二价镍离子检测中的应用。


6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：向被测液中加入与被测液体积相同的植酸钠盐修饰的纳米金比色传感器溶液，再向其中加入缓冲液，调节溶液pH值至3～5，摇匀后静置，观察溶液颜色变化；
若溶液颜色由红色变为蓝紫色，则被测液中含有Ni2+，且溶液中Ni2+浓度大于或等于5μM；若溶液颜色发生变化，但并未由红色变为蓝紫色，则被测液中Ni2++浓度小于5μM；若溶液颜色没有变化，则被测液中没有Ni2+，或溶液中Ni2+浓度未达到可视化检测限。


7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置一份不含Ni2+的水溶液，作为空白对照液；取一份待测样品溶液，作为被测液；
(2)向空白对照液中加入与空白对照液体积相同的植酸钠盐修饰的纳米金...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德顺，赵鹏翔，张林杉，岳国宗，朱婧，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51