复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用。该复合硅石气凝胶材料的制备原料按质量份计包括硅前驱体80份～95份及TiO

【技术实现步骤摘要】
复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及气凝胶材料
，具体涉及一种复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用。
技术介绍
硅石气凝胶材料(silicaaerogel)因其巨大的表面积、多孔性和结构多样性而受到广泛的关注。与传统的泡沫材料不同，硅石气凝胶材料是一种纳米多孔材料，孔的直径为1nm到50nm之间，粒子线度为几个纳米，具有三维的网络状结构。硅石气凝胶材料密度很低，最低只有0.03g/cm3，是空气的三倍，孔隙度高达99.8％，正因如此，它有小的折射率、低的杨氏模量、低的热导率、低的介电常数、极高的比表面积，在诸多领域例如隔热、电子、催化等领域具有广泛的应用；尤其是作为核反应堆的隔热材料，硅石气凝胶材料是最有前景的应用材料之一。硅石气凝胶材料一般通过溶胶-凝胶法制备。在合成过程中通常采用超临界干燥工艺以保证其具有足够大的孔隙率。但与此同时，硅石气凝胶材料由于其较大的孔隙率和极低的固相含量，所表现出来的机械强度极低，同时脆性较大，这极大的限制了硅石气凝胶材料的实际应用。为了改善硅石气凝胶材料的机械性能，通常在硅石气凝胶材料中掺杂纤维材料以增强其机械性能。然而掺杂纤维材料的硅石气凝胶材料尽管机械性能有所提升，但掺杂的纤维材料会降低硅石气凝胶材料的隔热性能，还存在容易“掉粉”的问题。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种能够同时兼顾隔热性能与机械性能的复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用。本专利技术的一个方面，提供了一种复合硅石气凝胶材料，其制备原料按照质量份数计，包括：硅前驱体80份～95份；以及TiO2纳米片5份～20份；其中，所述TiO2纳米片嵌插于所述硅前驱体经水解、老化、超临界干燥形成的三维网格结构中。上述复合硅石气凝胶材料的制备原料包括硅前驱体及TiO2纳米片，二维的TiO2纳米片嵌插于硅前驱体反应形成的三维网格结构中。复合硅石气凝胶材料的机械性能良好，杨氏模量及抗压强度均有提升，而且隔热性能良好。TiO2纳米片的加入在降低材料热导率的同时也提高了材料的比表面积，因而隔热性能良好，尤其是在高温下该复合硅石气凝胶材料仍具有良好的隔热效果，适用于制备隔热材料。在其中一些实施例中，所述硅前驱体选自正硅酸乙酯及正硅酸甲酯中的一种。在其中一些实施例中，所述TiO2纳米片的厚度为0.5nm～1.5nm。在其中一些实施例中，所述复合硅石气凝胶材料的热导率为0.03W/m·K～0.05W/m·K；所述复合硅石气凝胶材料的比表面积为500m2/g～800m2/g。在其中一些实施例中，所述复合硅石气凝胶材料的抗压强度为2.0MPa～6.0MPa。在其中一些实施例中，按照质量份数计，所述硅前驱体为85份～92份，所述TiO2纳米片为8份～15份。在其中一些实施例中，按照质量份数计，所述硅前驱体为90份，所述TiO2纳米片为10份。本专利技术的另一方面，还提供了上述复合硅石气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：取硅前驱体及TiO2纳米片备用；将所述硅前驱体在酸性条件下水解，得到硅溶胶；在所述硅溶胶中加入所述TiO2纳米片及氨水，得到湿凝胶；将所述湿凝胶老化，超临界干燥，得到复合硅石气凝胶材料。上述复合硅石气凝胶材料的制备方法将硅前驱体水解制备硅溶胶，然后加入TiO2纳米片，老化，干燥得到复合硅石气凝胶材料。通过上述复合硅石气凝胶材料的制备方法，二维的TiO2纳米片能够嵌插在的三维网状结构中，增强复合硅石气凝胶材料的机械强度。该复合硅石气凝胶材料的制备方法的制备工艺简单环保，无需严苛的制备条件，有利于实现大量生产。且制备得到的复合硅石气凝胶材料不仅隔热性能良好，且机械性能良好，有利于应用在隔热材料的制备。在其中一些实施例中，所述将硅前驱体在酸性条件下水解的步骤中，水解的温度为40℃～90℃，水解的时间为4小时～8小时。在其中一些实施例中，所述老化步骤在乙醇溶剂中进行，所述老化的时间为2天～6天。在其中一些实施例中，所述TiO2纳米片按照以下步骤制备：取碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛备用；研磨所述碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛，加热后冷却得到粉体A；研磨所述粉体A，加热后冷却得到粉体B；将所述粉体B与盐酸混合，沉淀除去上清液，洗涤所述沉淀至洗涤液pH为6～8，干燥得到粉体C；将所述粉体C溶于四丁基氢氧化铵中，稀释，震荡，得到所述TiO2纳米片。在其中一些实施例中，所述碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛的摩尔比为(2～3)：(0.5～0.9)：(8～12)。在其中一些实施例中，所述加热后冷却得到粉体A的步骤中，所述加热在空气环境中进行；和/或，所述加热后冷却得到粉体B的步骤中，所述加热在空气环境中进行。在其中一些实施例中，所述震荡的时间为5天～7天。本专利技术的另一方面，还提供了上述复合硅石气凝胶材料在制备隔热材料中的应用。上述复合硅石气凝胶材料隔热性能、机械性能良好，用于制备隔热材料不仅隔热性能好，且耐久性良好。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的复合硅石气凝胶材料的实物图；图2为本专利技术对比例1制备得到的硅石气凝胶材料的实物图；图3为本专利技术实施例1及对比例1制备的硅石气凝胶材料的热重分析图谱；其中，SA代表对比例1制备得到的硅石气凝胶材料，TiO2/SA代表实施例1制备得到的复合硅石气凝胶材料，横坐标为温度(℃)，纵坐标为失重量(％)；图4为本专利技术实施例1制备的硅石气凝胶材料的比表面积分析；其中，横坐标为相对压强，纵坐标为气体吸附体积。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术一实施方式提供了一种复合硅石气凝胶材料，其制备原料按照质量份数计，包括：硅前驱体80份～95份；以及TiO2纳米片5份～20份；其中，TiO2纳米片嵌插于硅前驱体经水解、老化、超临界干燥形成的三维网格结构中。上述复合硅石气凝胶材料的制备原料包括硅前驱体及TiO2纳米片，二维的TiO2纳米片嵌插于硅前驱体反应形成的三维网格结构中。复合硅石气凝胶材料的机械性能良好，杨氏模量及抗压强度均有提升，且隔热性能良好。TiO2纳米片的加入在降低材料热导率的同时也提高了材料的比表面积，因而隔热性能良好，尤其是在高温下该复合硅石气凝胶材料仍具有良好的隔热效果，适用于制备隔热材料。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合硅石气凝胶材料，其特征在于，其制备原料按照质量份数计，包括：/n硅前驱体 80份～95份；以及/nTiO

【技术特征摘要】
1.一种复合硅石气凝胶材料，其特征在于，其制备原料按照质量份数计，包括：
硅前驱体80份～95份；以及
TiO2纳米片5份～20份；
其中，所述TiO2纳米片嵌插于所述硅前驱体经水解、老化、超临界干燥形成的三维网格结构中。


2.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，所述硅前驱体选自正硅酸乙酯及正硅酸甲脂中的一种。


3.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，所述TiO2纳米片的厚度为0.5nm～1.5nm。


4.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，所述复合硅石气凝胶材料的热导率为0.03W/m·K～0.05W/m·K；所述复合硅石气凝胶材料的比表面积为500m2/g～800m2/g。


5.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，所述复合硅石气凝胶材料的抗压强度为2.0MPa～6.0MPa。


6.根据权利要求1至5任一项所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，按照质量份数计，所述硅前驱体为85份～92份，所述TiO2纳米片为8份～15份。


7.根据权利要求6所述的复合硅石气凝胶材料，其特征在于，按照质量份数计，所述硅前驱体为90份，所述TiO2纳米片为10份。


8.如权利要求1至7任一项所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取硅前驱体及TiO2纳米片备用；
将所述硅前驱体在酸性条件下水解，得到硅溶胶；
在所述硅溶胶中加入所述TiO2纳米片及氨水，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶老化，超临界干燥，得到复合硅石气凝胶材料。

【专利技术属性】
技术研发人员：林继铭，仇若翔，赵园，魏欢饴，
申请(专利权)人：中广核研究院有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，岭东核电有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44