一种高比表面的磁性微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高比表面的磁性微球的制备方法，包括分离、洗涤、洗脱、干燥、去除杂质，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。本发明专利技术通过十二烷基氨基丙酸作为分散剂，其分散作用特别好，能更有效抑制沉淀反应过程中凝胶的形成和粒子的团聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反应过程更易于控制，并结合pH值、反应物浓度、反应温度、时间等反应条件的合理控制，最终获得了比表面积在900‑1900m

【技术实现步骤摘要】
一种高比表面的磁性微球的制备方法
本专利技术涉及固体填料领域，特别涉及一种高比表面的磁性微球的制备方法。
技术介绍
磁性固相萃取是21世纪在分离富集领域的革命性技术。M-SPE是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术。相较常规固相萃取填料相比，纳米颗粒的比表面积大，扩散距离短，只需要使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现低浓度的微量萃取，具有非常高的萃取能力和萃取效率。M-SPE技术在细胞分离，药物转运，酶的固定化，目标有机物的吸附-分离，环境科学，食品科学，基因组学，蛋白组学等诸多领域中都展示了极高的应用前景。现有的制备方法得到的磁性固相填料比表面不够高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高比表面的磁性微球的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：本专利技术一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤b的反应的时间为20-35min，干燥的温度为60-90℃。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤c的洗脱时间为10-30min。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述填料为磁性纳米粒子和石墨化碳黑、无水硫酸镁的混合物，磁性纳米粒子、石墨化碳黑、无水硫酸镁之间的质量比为4-6：3：14-16。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述磁性纳米粒子粒径为450-600nm。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤a中的酸化剂选自工业盐酸、硫酸或硝酸之一。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1：本专利技术通过十二烷基氨基丙酸作为分散剂，其分散作用特别好，能更有效抑制沉淀反应过程中凝胶的形成和粒子的团聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反应过程更易于控制，并结合pH值、反应物浓度、反应温度、时间等反应条件的合理控制，最终获得了比表面积在900-1900m2/g的高比表面的磁性固相填料，本专利技术由于采用工业硅酸钠和工业酸为原料，成本低廉，且工艺过程简单，有利于实现工业化。具体实施方式以下本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本专利技术提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。具体的，将填料添加到在浓度为0.4mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量10％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入0.6g浓度为0.6-1.5mol/L的盐酸溶液，直到混合液pH值达到5，匀速搅拌，30℃下反应45min，生成前驱体沉淀中，真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质，将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，洗脱时间为10min，从而达到分离浓缩的作用，将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物，干燥时间为20min，温度为70℃，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到比表面积为1106.52m2/g的高比表面的磁性固相填料。实施例2本专利技术提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。具体的，将填料添加到在浓度为0.6mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入0.8g浓度为0.6-1.5mol/L的硫酸溶液，直到混合液pH值达到7，匀速搅拌，45℃下反应30min，生成前驱体沉淀中，真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质，将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，洗脱时间为16min，从而达到分离浓缩的作用，将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物，干燥时间为30min，温度为85℃，将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到比表面积为1685.34m2/g的高比表面的磁性固相填料。实施例3本专利技术提供一种高比表面的磁性微球的制备方法，具体包括如下步骤：a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：/na.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；/nb.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；/nc.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；/nd.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；/ne.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高比表面的磁性微球的制备方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：
a.分离：将填料添加到在浓度为0.2-0.8mol/L的硅酸钠溶液中，加入相对于硅酸钠质量4％-20％的十二烷基氨基丙酸，进行超声分散，缓慢滴入浓度为0.6-1.5mol/L的酸化剂溶液，直到混合液pH值达到4-10，匀速搅拌，15-75℃下反应15-65min，生成前驱体沉淀中；
b.洗涤：真空过滤前驱体沉淀，用去离子水洗涤，干燥，去除杂质；
c.洗脱：将去除完杂质的纳米颗粒在通过外部磁场转移到洗脱溶剂中洗脱，从而达到分离浓缩的作用；
d.干燥：将洗脱口的纳米颗粒置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
e.将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到高比表面的磁性固相填料。


2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：周密，
申请(专利权)人：苏州环亚欣智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32