一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，其通过夹具限制隔膜面积变化，并在不同温度点下将隔膜进行热处理，冷却至室温后测得隔膜的厚度h、克重a、透气c、针刺强度p，进行数据处理后，得到透气变化值最大的温度点Tc

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法
本专利技术涉及一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，属于锂电池隔膜生产领域。
技术介绍
现有测试隔膜闭孔的方法主要有以下类型：第一：通过组装电池，并使用阻抗-温度曲线进行的测试；该方法过程复杂，需要组装电池，同时对电池内部隔膜实际温度的检测精度有限，而且对安全防护要求较高。该方法仅少量电池厂具备检测能力。第二：以为UL2591标准为代表，在不组装电池的情况下，模拟电池结构，采用阻抗-温度法进行测试，测试需要使用电解液并且需在高温下工作。电解液在高温下挥发会造成污染，同时也会对工装产生腐蚀，工装腐蚀后还需清理维护。故该类型的测试系统依然复杂，且容易产生污染。第三：以检测隔膜因闭孔导致的透气变化而设计的测试装置，该类型的设计有效避免了环境污染，但装置设计依然复杂，且可靠性有待行业内大量验证。第四：单纯以DSC数据为基础的测试，通过测试隔膜的熔点或者熔融峰面积比例来推算闭孔温度，或者对DSC曲线取导数等数据处理方法进行推算。该方法由于隔膜融化过程中，曲线可能呈现多种形状，尤其是多组分的隔膜对隔膜熔融过程有很大影响进而改变DSC的曲线形状，进而导致无法有效推算闭孔温度、或者取得熔点数据，而且消除热历史后的再次熔融峰已经不再代表隔膜自身特性。因此通过DSC测试进行推算的准确性等存在漏洞。第五：通过SEM观察隔膜表面，该方法经过实际测试我们可以发现即使在SEM观察已经闭孔，但实际测试过程中，依然观察到隔膜透气和阻值还存在较大升高的区间。第六：其它形式的测试，均使用了复杂的工装设计，且可靠性有待考证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，通过简易设备和简洁有效的数据处理方法，有效解决测试锂电池隔膜闭孔温度的难题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，首先通过夹具限制隔膜面积变化，并在不同温度点下将隔膜进行热处理，然后冷却至室温后测得隔膜的厚度h、克重a、透气c，并得到透气值变化速率最大的温度点Tcmax；当满足以下条件时，将Tcmax作为闭孔温度：(1)克重a，最大值记为amax，最小值记为amin，平均值记为aaverage；三者关系满足：λ＝[(amax-amin)/aaverage]*100％<10％；(2)使用厚度h和克重a和隔膜的真密度ρ计算孔隙率b＝[1-(a/h/ρ)]*100％；且孔隙率b满足：5％＜b＜80％；(3)透气c，测得不同温度点Tn下的透气cTn，计算得到的透气值cTn与上一相邻温度Tn-1下进行热处理后所得透气值cTn-1之差的绝对值，其关系满足：Tn-1＜Tn，ΔcTn＝|cTn-cTn-1|，κ＝ΔcTn/cTn-1；当κ是所得最高的数值时，该温度Tn＝Tcmax。进一步的，冷却至室温后同时还测得隔膜的针刺强度p，并且将针刺强度p的最大值记为pmax、最小值记为pmin、平均值记为paverage；三者关系满足：σ＝[(pmax-pmin)/paverage]*100％<15％。进一步的，将隔膜进行热处理，以估算的闭孔温度为中心Tevaluate，以Tevaluate减去5℃为测试起始温度Tinitial，以Tevaluate加5℃为测试的终点Tterminal，测试温度间隔为1℃。进一步的，热处理时隔膜需使用夹具固定，使其待测面积不发生变化；夹具所夹持隔膜的面积不小于0.01平方米，优选不小于0.09平方米。进一步的，隔膜热处理后，选取隔膜中心位置取样测试，优选试样尺寸为10cm×10cm。进一步的，通过克重a进行数据处理所得的λ<5％。进一步的，若孔隙率b≤5％时，则舍弃该组数据并重新计算。进一步的，在不同温度点下将隔膜进行热处理的时间长度t为：10s＜t＜3000s；优选900s。进一步的，所述热处理采用真空烘箱进行温度调节。进一步的，所述热处理过程中使用纸张覆盖保护隔膜两面，且该纸张的透气值＜10s/100cc。进一步的，不同样品在1h内完成隔膜厚度h、克重a、透气c、针刺强度p性能的测试。本专利技术的有益效果是：本专利技术测试过程安全环保，简便易行，有效避免了现有测试手段的短板；同时所处理的数据能够与DSC、TMA、阻抗法等所得数据进行横向比对，测试结果更具代表性，重复性更佳。而且测试过程中避免了高温下使用电解液，有效避免了污染；并通过夹具限制隔膜面积变化，有效模拟隔膜在电池中的形变，通过限制克重变化等条件，保证数据的准确性。附图说明图1是本专利技术实施例1的隔膜克重变化示意图；图2是本专利技术实施例1的隔膜透气变化速率示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例中测定、实验的主要方法表示如下：(1)熔点使用耐驰公司制造的DSC214，测定隔膜熔点；将基膜折叠数层，然后裁切成5mm的圆形。将圆片放入铝制坩埚中称量5.00mg至10.00mg，数据精确至0.01mg，圆片平铺在坩埚内，紧贴底部平面。使用钢针将坩埚盖扎一个小孔，孔直径≥0.5mm。将坩埚盖压紧。在氮气气氛下，以10℃/min的升温速度，从室温升温至200℃恒温3min完成第一段升温，然后以10℃/min的速度降温至30℃恒温3min，再次以10℃/min的升温速度，从室温升温至200℃。将第二段升温得到的原料的熔融峰Tm作为Tevaluate；第一段升温记为隔膜自身的熔点。(2)厚度使用马尔测厚仪(Mahr)C1216-M进行测定，测试时均匀间隔取点测试，每个样品取5个以上的位置进行测试，取平均值作为样品的厚度。(3)克重将隔膜裁切为10cm×10cm规格，使用万分位天平称量其重量w，克重a＝w*100，单位为g/㎡。(4)透气值使用数字型王研式透气度仪测试(ASAHI，EG01)，依据GB1038-70测定隔膜的透气值。(5)穿刺强度使用直径为1mm(0.5mmR)的针，以2mm/sec的速度对隔膜进行穿刺，测定穿刺时的最大载荷值为穿刺强度。优选使用加多科技KES-G5的压力测试仪进行测试。(6)电阻将隔膜裁切为10cm×10cm规格，然后室温下浸泡于电解液中15min；电解液溶质为LiPF6，溶剂为碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯＝1/2(体积比)的混合溶剂，电解液浓度为1.0mol/L。然后将隔膜取出，并使用相同阻抗或电阻测试工装测试隔膜在室温下的电阻，并换算为Ω/cm2。实施例1采用聚乙烯粉末(VH035，KPIC)30重量％，石蜡油(70#，浙江正信)70％重量，相对于该高分子量聚乙烯与石蜡油的合计100重量份，加入抗氧化剂(Irg1010(CibaSpecialtyChemicals巴斯夫))0.2重量份、抗氧化剂(P168(CibaSpecialtyChemicals株式会本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，其特征在于，首先通过夹具限制隔膜面积变化，并在不同温度点下将隔膜进行热处理，然后冷却至室温后测得隔膜的厚度h、克重a、透气c，并得到透气值变化速率最大的温度点Tc

【技术特征摘要】
1.一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，其特征在于，首先通过夹具限制隔膜面积变化，并在不同温度点下将隔膜进行热处理，然后冷却至室温后测得隔膜的厚度h、克重a、透气c，并得到透气值变化速率最大的温度点Tcmax；当满足以下条件时，将Tcmax作为闭孔温度：
(1)克重a，最大值记为amax，最小值记为amin，平均值记为aaverage；三者关系满足：λ＝[(amax-amin)/aaverage]*100％<10％；
(2)使用厚度h和克重a和隔膜的真密度ρ计算孔隙率b＝[1-(a/h/ρ)]*100％；且孔隙率b满足：5％＜b＜80％；
(3)透气c，测得不同温度点Tn下的透气cTn，计算得到的透气值cTn与上一相邻温度Tn-1下进行热处理后所得透气值cTn-1之差的绝对值，其关系满足：Tn-1＜Tn，ΔcTn＝|cTn-cTn-1|，κ＝ΔcTn/cTn-1；当κ是所得最高的数值时，该温度Tn＝Tcmax。


2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，其特征在于，冷却至室温后同时还测得隔膜的针刺强度p，并且将针刺强度p的最大值记为pmax、最小值记为pmin、平均值记为paverage；三者关系满足：σ＝[(pmax-pmin)/paverage]*100％<15％。


3.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜闭孔温度的测试方法，其特征在于，将隔膜进行热处理，以估算的闭孔温度为中心T...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛山，刘志刚，孟祥淦，韩超，董秋春，徐萌，满苏毅，刘杲珺，
申请(专利权)人：中材锂膜有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37