一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及光电极材料技术领域，尤其涉及一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO

【技术实现步骤摘要】
一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法
本专利技术涉及光电极材料
，尤其涉及一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法。
技术介绍
由于化石能源的不可再生，化石能源的大量使用可能会引起未来的能源危机，半导体光电催化技术能够利用太阳能和外加少量偏压将水分解为氢气和氧气，为解决能源问题提供了一条可行的路径。目前，TiO2是最为常用的一种半导体光电极材料，然而由于其带隙较宽(3.0～3.2eV)，严重限制了其对太阳能的利用，导致其光电转化效率难以达到实际应用所需的10％。因此，开发具有宽光谱响应的新型半导体光电极材料对推动光电催化技术的应用具有重要的科学意义。钨酸锡(SnWO4)是一种三元金属氧化物材料，属于n型半导体，其带隙在1.64～2.1eV范围内，远低于TiO2的带隙，可吸收波长750nm以下的太阳光，有望成为一种性能优异的光电极材料。在模拟太阳光照射下，其理论光电流密度可以高达24.4mA·cm-2，水分解的起偏压电位坐落在-0.14到0.05V范围内，优于绝大多数半导体。因此，将SnWO4电极材料应用于光电催化水分解领域，具有重要的科学和应用前景。目前SnWO4光电极材料的合成主要采用水热法、磁控溅射法和脉冲激光沉积法等，其中水热法反应时间较长，且难以在FTO导电玻璃表面成批制膜。磁控溅射法和脉冲激光沉积法虽能实现SnWO4在导电基底的大批量生产，但是所需设备价格昂贵。因此，SnWO4光电极薄膜的批量化、低成本制备方法依然不成熟，值得进一步深入开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法及应用。所述制备方法过程简单、所需设备价格低廉，且能实现批量化生产。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。优选的，所述无机锡源为氯化锡或硝酸锡；所述无机钨源为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠。优选的，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比为1:1；所述纺丝液中无机锡源的浓度为(0.01～0.5)mol/L。优选的，所述有机高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈。优选的，所述纺丝液中有机高分子聚合物的质量百分含量为10～50％。优选的，进行所述静电纺丝前，还包括在FTO导电玻璃表面涂覆聚乙烯醇溶液。优选的，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％。优选的，所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为15～25kV，滚筒转速为100～300r/min，注射器推进速度为1～10mm/h。优选的，所述煅烧的温度为600～800℃，所述煅烧的时间为1～10h。优选的，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～5℃/min。本专利技术提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。本专利技术所述制备方法的工艺路线简单，设备装置简便，纺丝成本低廉，可实现SnWO4的批量化生产和大面积SnWO4光电极的可控制备。制备得到的SnWO4光电极具有较高的比表面积和孔隙率，可缩减光生载流子到达电极/电解质界面的距离，且能增加与水接触的面积，在模拟太阳光照射下该电极可产生较为优异的光电流和较低的起始电位，使光电转化水分解效率增加，在未来清洁能源生产领域具有极强的应用前景。附图说明图1为实施例1制备得到的三维纳米纤维的SEM图；图2为实施例2制备得到的SnWO4纳米纤维光阳极材料在暗态和模拟太阳光照下的电流-电位曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。在本专利技术中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。本专利技术将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液。在本专利技术中，所述无机锡源优选为氯化锡或硝酸锡；所述无机钨源优选为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠；所述有机高分子聚合物优选为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈；所述有机溶剂优选为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。在本专利技术中，所述有机高分子聚合物能够保证后续静电纺丝的顺利进行。在本专利技术中，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比优选为1:1。在本专利技术中，所述纺丝液中无机锡源的质量浓度优选为(0.01～0.5)mol/L，更优选为(0.2～0.3)mol/L。在本专利技术中，所述纺丝液中有机高分子聚合物的质量百分含量优选为10～50％，更优选为15～30％，最优选为20～26％。在本专利技术中，所述混合优选为将无机锡源、无机钨源和有机溶剂混合至充分溶解后，再与有机高分子聚合物混合12h。在本专利技术中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本专利技术对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。得到纺丝液后，本专利技术采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维。在本专利技术中，进行所述静电纺丝前，还优选包括将所述FTO导电玻璃进行清洗，所述清洗优选在超声的条件下进行，本专利技术对所述超声的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件即可。所述清洗优选包括依次进行的水洗、乙醇洗和丙酮洗。本专利技术对所述水洗、乙醇洗和丙酮洗均没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。所述清洗完成后，本专利技术还优选包括干燥，所述干燥优选为采用高纯N2进行吹干。所述干燥完成后，本专利技术还优选包括在FTO导电玻璃表面涂覆聚乙烯醇溶液。在本专利技术中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度优选为5～10％，更优选为6～8％。所述聚乙烯醇溶液优选为聚乙烯醇的水溶液。在本专利技术中，所述涂覆的方式优选为旋涂；本专利技术对所述旋涂的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本专利技术中，所述聚乙烯溶液的涂覆量优选为每2×2cm的FTO导电玻璃表面涂覆200～300μL的聚乙烯醇溶液。在本专利技术中，涂覆所述聚乙烯醇溶液的作用是可以提高FTO导电玻璃表面的粘附力，进而增强喷射出来的纳米纤维在FTO导电玻璃上的附着，否则容易从FTO导电玻璃上掉落，导致难以实现有效的负载。在本专利技术中，所述静电纺丝的纺丝电压优选为15～25kV，更优选为18～22kV；滚筒转速优选为100～300r/min，更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SnWO

【技术特征摘要】
1.一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；
采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；
将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机锡源为氯化锡或硝酸锡；
所述无机钨源为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠。


3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比为1:1；
所述纺丝液中无机锡源的浓度为(0.01～0.5)mol/L。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈。


5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊贤强，武承林，陈啸，莫晨剑，付帅，张川群，范利亚，韩得满，
申请(专利权)人：台州学院，台州市生物医化产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33