一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法及应用技术

本发明专利技术涉及植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种从短果茴芹中提取β‑谷甾醇的方法及应用，所述提取方法包括如下步骤：(1)将短果茴芹干燥、粉粹后加入溶剂A提取，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与水混合，得到混合液；所述溶剂A为85‑95％乙醇和丙酮的混合溶剂；(2)将混合液依次加入溶剂B和溶剂C进行萃取，分别得到萃取液1和萃取液2；(3)将萃取液2浓缩，过硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，收集洗脱液，干燥，即得。本发明专利技术具有收率高、制备工艺简单、抗氧化效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法及应用
本专利技术涉及植物有效成分提取
，具体涉及一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法及应用。
技术介绍
短果茴芹(学名：Pimpinellabrachycarpa(Kom.)Nakai)为伞形科茴芹属多年生草本植物，生于林下草丛中。短果茴芹是药食兼用的蔬菜，并且在国际市场也深受欢迎，分布广、储量大、营养高、口味鲜美、风味独特，大多数用来食用。短果茴芹根及果实中含有异紫花内酯，中医认为其可以发散风热、降压化痰，可用于治疗感冒咳嗽、胸肋胀满、支气管炎。目前，短果茴芹的研究主要以栽培技术为主，少见营养成分分析、挥发性成分分析、保鲜技术研究和粗提物抗菌药理作用研究。虽然民间普遍认同短果茴芹的保健价值，但关于其活性成分和保健功效的研究甚少，尤其是其全草的化学成分和抗氧化等保健功效研究鲜见报道。近年研究发现，短果茴芹的化学成分主要有萜类和挥发油、香豆素、皂苷、黄酮等化合物。萜类和挥发油包括单萜﹑倍半萜、二聚倍半萜、三萜及其含氧衍生物等，其中大部分存在于挥发油中。黄酮类化合物包括木樨黄酮苷、刺槐素苷、木樨草素、洋芹素等黄酮类化合物。其他成分包括多糖﹑甾醇、脂肪酸、蛋白质、氨基酸、维生素等，在人的免疫调节中发挥着至关重要的作用。钱文辉.短果茴芹化学成分的分离鉴定和体外抗氧化活性研究[D].吉林大学,2013.中公开了短果茴芹化学成分的分离鉴定和体外抗氧化活性研究，其中分离得到了β-谷甾醇，具体分离工艺如下：(1)短果茴芹阴干后粉碎成粉末(40-60目)备用。称量短果茴芹粉末，加入质量:体积＝1:7的90％的乙醇溶液，进行回流提取，共提取3次，每次2h，过滤收集提取液，减压浓缩，得乙醇提取物浸膏。(2)取上述乙醇提取物浸膏1.025kg，按质量:体积＝1:1向乙醇提取物浸膏中加入蒸馏水，搅拌混悬，加入石油醚萃取，回收萃取液，共萃取3次，减压回收石油醚，干燥获得石油醚萃取物25g；按质量(乙醇提取物浸膏):体积＝1:1加入乙酸乙酯萃取，回收萃取液，共萃取3次，减压回收乙酸乙酯，干燥获得乙酸乙酯萃取物125g。(3)取乙酸乙酯萃取物浸膏，与100-200目硅胶按质量比1:1拌样，装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。用环己烷:乙酸乙酯:甲醇(20:1:0→0:0:1)为洗脱剂进行梯度洗脱，每份洗脱液250mL，减压回收，薄层色谱分析得15个大组分，其中一个组分即为β-谷甾醇。中国专利申请CN102643319A公开了一种短果茴芹中β-谷甾醇的提取分离方法，所述方法包括：(1)溶剂萃取：乙醇提取、石油醚、乙酸乙酯萃取；(2)硅胶柱分离：乙酸乙酯萃取液装入硅胶柱中，用环己烷-乙酸乙酯(20:1→0:1)为洗脱剂进行梯度洗脱，减压回收；(3)薄层色谱(TLC)检测洗脱液；(4)交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离。但是，上述两种方法制备得到的β-谷甾醇的收率较低，造成了资源的浪费，且制备工艺复杂，均需要进行薄层色谱分析，不利于工业化生产。因此，利用开发一种能解决上述技术问题的从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种收率高、制备工艺简单、抗氧化效果好的从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法及应用。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法，包括如下步骤：(1)将短果茴芹干燥、粉粹后加入溶剂A提取，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与水混合，得到混合液；(2)将混合液依次加入溶剂B和溶剂C进行萃取，分别得到萃取液1和萃取液2；(3)将萃取液2浓缩，过硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，收集洗脱液，干燥，即得。优选地，步骤(1)中所述溶剂A与短果茴芹的体积质量比为3-5mL/g。优选地，步骤(1)中所述提取的温度40-60℃，提取次数为1-3次，每次提取的时间为2-4h。优选地，所述溶剂A为85-95％乙醇和丙酮的混合溶剂，两者质量比为2-5:1-3。更优选地，步骤(1)中将短果茴芹干燥、粉粹后加入3-5倍量的溶剂A在40-60℃提取1-3次，每次2-4h，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与3-5倍量的水混合，得到混合液。更优选地，步骤(1)包括如下步骤：将短果茴芹干燥、粉粹后加入3-5倍量的溶剂A(溶剂A为85-95％乙醇和丙酮的混合溶剂，两者质量比为2-5:1-3)在40-60℃提取1-3次，每次2-4h，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与3-5倍量的水混合，得到混合液。优选地，所述溶剂B为石油醚。优选地，所述溶剂C为乙酸乙酯-二氯甲烷-甲苯混合溶剂，三者体积比为2-4:1-3:1。更优选地，步骤(2)包括如下步骤：将混合液依次加入1-3倍量的石油醚和溶剂C(溶剂C为乙酸乙酯-二氯甲烷-甲苯混合溶剂，三者体积比为2-4:1-3:1)进行萃取，萃取时间均为1-2h，分别得到萃取液1和萃取液2。上述依次萃取步骤，是先加入石油醚萃取1-2h，得到萃取液1；再将萃取后的剩余混合液加入溶剂C萃取1-2h，得到萃取液2。优选地，步骤(3)中将萃取液2浓缩至60℃时相对密度1.2-1.3，过200-300目硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，收集洗脱液，干燥，即得。优选地，步骤(3)中所述溶剂D为环己烷-乙酸乙酯-甲醇混合溶剂。更优选地，步骤(3)所述溶剂D中环己烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱的体积比依次为10:1:1、10:5:1、1:1:1和1:1:2；收集体积比为1:1:2的溶剂D洗脱得到的洗脱液。更优选地，步骤(3)包括如下步骤：将萃取液2浓缩至60℃时相对密度1.2-1.3，过200-300目硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，所述溶剂D为环己烷-乙酸乙酯-甲醇混合溶剂，洗脱的体积比依次为10:1:1、10:5:1、1:1:1和1:1:2，收集体积比为1:1:2的溶剂D洗脱得到的洗脱液，干燥，即得。更优选地，所述提取方法包括如下步骤：(1)将短果茴芹干燥、粉粹后加入3-5倍量的溶剂A(溶剂A为85-95％乙醇和丙酮的混合溶剂，两者质量比为2-5:1-3)在40-60℃提取1-3次，每次2-4h，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与3-5倍量的水混合，得到混合液；(2)将混合液依次加入1-3倍量的石油醚和溶剂C(溶剂C为乙酸乙酯-二氯甲烷-甲苯混合溶剂，三者体积比为2-4:1-3:1)进行萃取，萃取时间均为1-2h，分别得到萃取液1和萃取液2；(3)将萃取液2浓缩至60℃时相对密度1.2-1.3，过200-300目硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，所述溶剂D为环己烷-乙酸乙酯-甲醇混合溶剂，洗脱的体积比依次为10:1:1、10:5:1、1:1:1和1:1:2，收集体积比为1:1:2的溶剂D洗脱得到的洗脱液，干燥，即得。本专利技术还涉及一种组合物，包括上述提取方法提取得到的β-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将短果茴芹干燥、粉粹后加入溶剂A提取，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与水混合，得到混合液；所述溶剂A为85-95％乙醇和丙酮的混合溶剂；/n(2)将混合液依次加入溶剂B和溶剂C进行萃取，分别得到萃取液1和萃取液2；/n(3)将萃取液2浓缩，过硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，收集洗脱液，干燥，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种从短果茴芹中提取β-谷甾醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将短果茴芹干燥、粉粹后加入溶剂A提取，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与水混合，得到混合液；所述溶剂A为85-95％乙醇和丙酮的混合溶剂；
(2)将混合液依次加入溶剂B和溶剂C进行萃取，分别得到萃取液1和萃取液2；
(3)将萃取液2浓缩，过硅胶柱，加入溶剂D进行洗脱，收集洗脱液，干燥，即得。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中将短果茴芹干燥、粉粹后加入3-5倍量的溶剂A在40-60℃提取1-3次，每次2-4h，过滤，得到滤渣和滤液，将滤液浓缩、干燥后，与3-5倍量的水混合，得到混合液。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂A中乙醇和丙酮的质量比为2-5:1-3。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂B为石油醚。


5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷金龙，王松，李雪，陈宜宁，张海燕，刘乃成，董志杰，
申请(专利权)人：吉林浩泰健康产业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22