一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高锡含量高塑性Cu‑Sn‑Ti合金的制备方法，具体按照如下步骤进行：步骤1：步骤1：按照质量百分比称取无氧铜块、高纯锡粒以及高纯钛粉，预处理，定向凝固炉抽真空；步骤2：加热定向凝固炉，保温；步骤3：开始感应熔炼，当镁砂坩埚中的原料均匀融化后，开始浇铸；步骤4：开始快速凝固，制备出晶粒细小的铸态Cu‑Sn‑Ti合金；步骤5：将铸态Cu‑Sn‑Ti合金通过热处理，再放入水中进行淬火处理，得到高锡含量高塑性的Cu‑Sn‑Ti合金。本发明专利技术本发明专利技术方法操作简便，可以制备大尺寸样品，具有实用意义。

【技术实现步骤摘要】
一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法
本专利技术属于超导用铜合金的成型及热处理
，具体涉及一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法。
技术介绍
目前，青铜法是制备Nb3Sn超导线的主要方法之一，通过将Nb棒插入Cu-Sn-Ti合金中，再经过多次形变处理，最终加热生成Nb3Sn超导线。其原理为在高应变下，通过热能驱动Cu-Sn-Ti合金中的Sn原子向Nb中扩散，生成Nb3Sn超导相，随着扩散的逐步进行，Nb全部反应为Nb3Sn，使得整根线材具有超导性能。由于其特殊的生产流程及制备原理，作为要原材料的Cu-Sn-Ti合金需要具备较高的塑性来保证在多次变形中不会发生断裂，需要具备较高的Sn含量来为扩散反应提供充足的Sn源，否则超导线将会出现成分不均，断丝等问题，导致超导线在使用过程中的临界电流密度较低，磁滞损耗较高，影响其使用性能。因此，作为生产Nb3Sn超导线的原材料，Cu-Sn-Ti合金需要同时满足高塑性和高锡含量两项指标。但是随着合金中Sn含量的增加，Cu-Sn-Ti合金的塑性会急剧下降，这是因为室温下Sn在Cu基体的固溶度仅为0.5wt.％，Sn几乎无法固溶进基体中，大量的Sn和Cu基体发生反应，在合金中出现了大量的硬脆相(δ相)。δ相不易发生变形，在合金受到应力作用时，会沿着硬脆相的边界发生沿晶断裂，造成合金脆断。如何在保证锡含量的前提下提升Cu-Sn-Ti(铜锡钛)合金的塑性，是保证Nb3Sn超导线成功制备的关键，也是目前亟待解决解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，解决了目前Cu-Sn-Ti合金在保证锡含量的前提下，其塑性需要进一步提升的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，具体按照如下步骤进行：步骤1：步骤1：按照质量百分比称取无氧铜块84.65～86.75wt.％、高纯锡粒13.0～15.0wt.％以及高纯钛粉0.25～0.30wt.％，将上述各组分进行预处理，将拉伸杆升入定向凝固炉下方的石棉毡保温区中，并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上，并使用三级泵系将定向凝固炉的真空度抽到4.5～5.0×10-3MPa；步骤2：加热定向凝固炉，将保温区的温度加热至950～960℃，开始保温；步骤3：开始感应熔炼，当镁砂坩埚中的原料均匀融化后，开始浇铸；步骤4：开始快速凝固，将石墨坩埚抽拉至冷却区域，制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金；步骤5：将步骤4中得到的铸态Cu-Sn-Ti合金通过热处理使其发生固态相变，再放入水中进行淬火处理，得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金。本专利技术的特点还在于，预处理具体为：将无氧铜块和高纯锡粒放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中，将高纯钛粉压成冷压坯放入投料室中。加热定向凝固炉过程具体为，首先将加热定向凝固炉下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800～820℃时，关闭真空系统，开始向炉体中通入氩气，当气压表显示为0.5MPa时停止通气，通气过程中加热程序始终保持运行。感应熔炼具体为：控制感应电源的功率以1～2KW/min的速度提升至11～12KW，保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化，之后打开投料室，将Ti块投入金属液中，依靠感应线圈产生的涡流搅拌1～2min后，将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。快速凝固具体为：浇筑完成后，让金属液在石墨干锅中保温5～10min，再将石墨坩埚拉出保温区，进入冷却区，拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0～9.4×105℃/m。热处理具体为：将步骤4的铸态Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中，然后向管式炉中通入氩气，通气40～45min后开始加热，以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450～455℃，保温4～5h，再以30℃/min的升温速度将温度升至500～750℃，保温48～96h。本专利技术的有益效果是，本专利技术一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，通过定向凝固设备实现Cu-Sn-Ti合金的快速凝固，细化了合金中的树枝晶组织，减少了δ相的析出。同时结合热处理，消除了铸态Cu-Sn-Ti合金中的树枝晶组织，将基体中的δ相转变为β相，使合金的伸长率>30％。附图说明图1是本专利技术一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中快速凝固后Cu-Sn-Ti合金的铸态组织照片；图2是本专利技术一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中热处理后Cu-Sn-Ti合金显微组织照片；图3是本专利技术一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中实施例1-3快速凝固以及后续热处理后Cu-Sn-Ti合金与传统铸造Cu-Sn-Ti合金的拉伸应力-应变曲线的对比图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法进行详细说明。一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，首先通过快速凝固的方法制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金，组织为一定方向性生长的树枝晶，再通过热处理使合金发生固态相变，消除合金中的树枝晶组织，得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金具体按照如下步骤进行：步骤1：使用定向凝固炉实现Cu-Sn-Ti合金快速凝固的具体过程为：首先将无氧纯铜(84.65～86.75wt.％)，高纯锡粒(13.0～15.0wt.％)，放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中，将高纯钛粉(0.25～0.35wt.％)压成冷压坯放入投料室中，再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中，并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5～5.0×10-3Pa。步骤2：当真空度达到要求后，开始加热过程，首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800～820℃时，关闭真空系统，开始向炉体中通入氩气，当气压表显示为0.5MPa时停止通气，通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到950～960℃时开始保温，并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。步骤3：控制感应电源的功率以1～2KW/min的速度提升至11～12KW，保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化，之后打开投料室，将Ti块投入金属液中，依靠感应线圈产生的涡流搅拌1～2min后，将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。步骤4：浇筑完成后，让金属液在石墨干锅中保温5～10min，再将石墨坩埚拉出保温区，进入空冷区，拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0～9.4×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出，得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。如图1所示，为快速凝固后Cu-Sn-Ti合金的铸态组织照片，组织为细小的树枝晶组织，具有一定的方向性。步骤5：Cu-Sn-Ti合金热处理的具体过程为：先将使用定向凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中，然后向管式炉中通入氩气，避免合金氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：/n步骤1：步骤1：按照质量百分比称取无氧铜块84.65～86.75wt.％、高纯锡粒13.0～15.0wt.％以及高纯钛粉0.25～0.30wt.％，将上述各组分进行预处理，将拉伸杆升入定向凝固炉下方的石棉毡保温区中，并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上，并使用三级泵系将定向凝固炉的真空度抽到4.5～5.0×10

【技术特征摘要】
1.一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：
步骤1：步骤1：按照质量百分比称取无氧铜块84.65～86.75wt.％、高纯锡粒13.0～15.0wt.％以及高纯钛粉0.25～0.30wt.％，将上述各组分进行预处理，将拉伸杆升入定向凝固炉下方的石棉毡保温区中，并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上，并使用三级泵系将定向凝固炉的真空度抽到4.5～5.0×10-3MPa；
步骤2：加热定向凝固炉，将保温区的温度加热至950～960℃，开始保温；
步骤3：开始感应熔炼，当镁砂坩埚中的原料均匀融化后，开始浇铸；
步骤4：开始快速凝固，将石墨坩埚抽拉至冷却区域，制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金；
步骤5：将步骤4中得到的铸态Cu-Sn-Ti合金通过热处理使其发生固态相变，再放入水中进行淬火处理，得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金。


2.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述预处理具体为：将无氧铜块和高纯锡粒放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中，将高纯钛粉压成冷压坯放入投料室中。


3.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，加热定向凝固炉过程具体为，首先将加热定向凝固炉下方的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹军涛，王宇轩，梁淑华，孙利星，石林，石浩，宋大拙，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61