一种Ti制造技术

一种Ti

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷增强复合材料的制备方法，尤其涉及一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法。
技术介绍
纤维增强树脂基复合材料由于质轻高强、耐腐蚀等优点受到广泛应用，而纤维增强树脂基复合材料的纤维/树脂界面对复合材料的力学性能有显著影响。Ti3SiC2(钛碳化硅)是一种层状陶瓷材料，既有金属的特性，在常温下具有较好的延展性，又具有陶瓷高屈服、高稳定性。Ti3SiC2与碳纤维复合后，其材料的力学性能明显得到改善。目前Ti3SiC2与碳纤维复合方法为物理气相沉积(PVD)、原位反应合成法、热压烧结成型等工艺为主，其中原位反应和热压烧结工艺适合于块体Ti3SiC2的制备，而PVD方法适用于薄膜的制备，且PVD方法制备Ti3SiC2的效率较低，附属生成相较多。此外，目前方法中均采用SiC纤维与Ti复合，由于SiC纤维实质为固相块体材料状态，和Ti原子的反应速率十分缓慢，甚至无法反应。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术弊端，提供一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，利用化学气相共沉积的方法，使甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面迅速沉积Ti3SiC2陶瓷层，共沉积过程不易引入杂质，且Ti3SiC2层分布均匀，提高纤维与树脂复合后的材料综合力学性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述方法为化学气相共沉积的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面沉积Ti3SiC2陶瓷层，沉积过程在高温反应炉系统中进行，含Ti3Si陶瓷层的纤维再与树脂复合得到Ti3SiC2陶瓷增强复合材料，所述制备方法包括如下步骤：a、将甲基三氯硅烷和四氯化钛分别加入两份容器中，分别进行水浴加热；b、将纤维表面清洁后悬挂于高温反应炉中，将高温反应炉进行抽真空至炉腔内气压不高于1000Pa，然后充入氩气作为保护气氛，至常压，关闭氩气瓶阀门；同时以5-20℃/min的升温速率将炉升至1100-1350℃后保温；c、再次打开氩气瓶阀门，向高温反应炉内充入氩气，同时打开真空泵，调节高温反应炉内的压力至5000-5500Pa；d、使用氢气作为载气和稀释气体，将水浴加热后的甲基三氯硅烷和四氯化钛引入高温反应炉腔内，甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面反应共沉积，反应完毕，保持氩气充入和真空泵开启，冷却后得到含Ti3SiC2层的纤维；e、将制备的含Ti3SiC2层的纤维与树脂混合，得到Ti3SiC2陶瓷增强的复合材料。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述步骤a中，甲基三氯硅烷的水浴加热温度为65-80℃，四氯化钛的水浴加热温度为10-25℃。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述步骤c中，反应共沉积时间为20-80min，共沉积速率为90-100nm/min，沉积厚度为10nm-100μm。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述步骤d中，所述树脂为热塑性树脂或热固性树脂；所述树脂为热塑性树脂时，含Ti3SiC2层的纤维与树脂混合采用共混注塑成型工艺制备复合材料；所述树脂为热固性树脂时，含Ti3SiC2层的纤维与树脂混合采用真空灌注工艺制备复合材料。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述真空灌注工艺具体为：将制备的含Ti3SiC2层的纤维铺入预喷有脱模剂的模腔，将树脂加入模腔中对模腔内的纤维进行真空渗透和浸渍，75℃下固化2h，脱模，得到Ti3SiC2陶瓷增强的复合材料。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述高温反应炉系统包括第一水浴加热器、第二水浴加热器、高温反应炉、氩气瓶、第一氢气瓶和第二氢气瓶，甲基三氯硅烷和四氯化钛添加至密闭容器中，两个密闭容器分别置于第一水浴加热器和第二水浴加热器中，第一氢气瓶和第二氢气瓶分别通过第一流量计和第二流量计与盛有四氯化钛和甲基三氯硅烷的密闭容器连通，两个密闭容器分别通过管道与所述高温反应炉连接，氢气分别将四氯化钛和甲基三氯硅烷载入高温反应炉内，反应沉积，所述氩气瓶通过第三流量计与高温反应炉连接，所述高温反应炉上设置有气压表，并与真空泵连接，所述第一水浴加热器、第二水浴加热器、所述氩气瓶以及真空泵与所述高温反应炉的连接管路上分别设置有开关阀门。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述高温反应炉与所述真空泵之间还设置有过滤器。上述Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，所述纤维为碳纤维或者玄武岩纤维。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用化学气相共沉积的方法，四氯化钛和甲基三氯硅烷在纤维表面迅速沉积Ti3SiC2层，沉积过程可以精准控制Ti3SiC2层的厚度，从而保证复合材料拥有优异的力学性能；本专利技术制备方法使得纤维表面制备的Ti3SiC2纯度更高，不易引入杂质，且Ti3SiC2陶瓷层在纤维表面分布更均匀，使得纤维表面粗糙度均匀，有效提高纤维与竖直的机械啮合效应，改善界面强度，从而提升复合材料的力学性能。附图说明图1为本专利技术反应系统结构示意图；图2为沉积Ti3SiC2层的纤维表面扫描电镜图；图3为沉积Ti3SiC2层的纤维的能谱图。图中：1、第一水浴加热器；2、第二水浴加热器；3、高温反应炉；4、氩气瓶；5、第一氢气瓶；6、第二氢气瓶；7、第一流量计；8、第二流量计；9、气压表；10、真空泵；11、过滤器；12、第三流量计。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术利用化学气相共沉积的方法，采用四氯化钛和甲基三氯硅烷在纤维表面沉积Ti3SiC2层，沉积反应式为：CH3Cl3Si＝SiC+3HCl2SiC+3TiCl4+5H2＝Ti3SiC2+SiCl2+10HCl气相共沉积反应过程中，SiC与Ti都处于原子或者分子状态，反应活跃，可以迅速进行，且可以精准控制沉积层的厚度。在纤维表面沉积Ti3SiC2涂层后，纤维表面粗糙度增加，有效提高纤维与树脂的机械啮合效应，改善界面强度从而提升复合材料的力学性能；另一方面，通过引入延展性优异的Ti3SiC2涂层，可以显著调节纤维与树脂界面的残余应力，缓解界面区域应力集中导致材料失效的现象，有利于材料韧性的提升。控制Ti3SiC2层的沉积厚度为10nm-100μm，Ti3SiC2层的厚度太小难以起到界面过渡的作用，但Ti3SiC2层的厚度过大的话，反而会导致材料界面的弱化和分层，减低材料力学性能。实施例1将碳纤维织物使用无水乙醇超声波清洗后，与烘箱中烘干备用。分别将甲基三氯硅烷和四氯化钛置于图1所示的密闭容器中，通过第一水浴加热器1将甲基三氯硅烷加热至70℃，通过第二水浴加热器2将四氯化钛的温度维持在20℃。将烘干后的碳纤维织物悬置于高温反应炉3中，关闭炉门后抽真空至300Pa，然后充入氩气至常压。之后以8℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，保温15min。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti

【技术特征摘要】
1.一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法为化学气相共沉积的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面沉积Ti3SiC2陶瓷层，沉积过程在高温反应炉系统中进行，含Ti3SiC2陶瓷层的纤维再与树脂复合得到Ti3SiC2陶瓷增强复合材料，所述制备方法包括如下步骤：
a、将甲基三氯硅烷和四氯化钛分别加入两份容器中，分别进行水浴加热；
b、将纤维表面清洁后悬挂于高温反应炉中，将高温反应炉进行抽真空至炉腔内气压不高于1000Pa，然后充入氩气作为保护气氛，至常压，关闭氩气瓶阀门；同时以5-20℃/min的升温速率将炉升至1100-1350℃后保温；
c、再次打开氩气瓶阀门，向高温反应炉内充入氩气，同时打开真空泵，调节高温反应炉内的压力至5000-5500Pa；
d、使用氢气作为载气和稀释气体，将水浴加热后的甲基三氯硅烷和四氯化钛引入高温反应炉腔内，甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面反应共沉积，反应完毕，保持氩气充入和真空泵开启，冷却后得到含Ti3SiC2层的纤维；
e、将制备的含Ti3SiC2层的纤维与树脂混合，得到Ti3SiC2陶瓷增强的复合材料。


2.根据权利要求1所述的Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，甲基三氯硅烷的水浴加热温度为65-80℃，四氯化钛的水浴加热温度为10-25℃。


3.根据权利要求2所述的Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，反应共沉积时间为20-80min，共沉积速率为90-100nm/min，沉积厚度为10nm-100μm。


4.根据权利要求3所述的Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，所述树脂为热塑性树脂或热固性树脂；所述树脂为热塑性树...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈梓山，胡淼，陈雨，张展，张颖，李欣，
申请(专利权)人：上海凌云工业科技有限公司凌云汽车技术分公司，上海凌云工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31