一种铁基化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种铁基化合物及其制备方法和应用，属于稠油降黏开采技术领域。该制备方法，包括以下步骤：将1,3‑双(2,6‑二异丙基‑1‑苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和第一有机溶剂混合，搅拌反应得到游离氮杂环卡宾；将所述游离氮杂环卡宾、铁源与第二有机溶剂混合，搅拌反应得到所述铁基化合物。本发明专利技术还包括上述制备方法制备得到的铁基化合物。另外本发明专利技术还提出上述铁基化合物在催化降解稠油中的应用。本发明专利技术提出的铁基化合物对稠油的降解率可高达85％。

【技术实现步骤摘要】
一种铁基化合物及其制备方法和应用
本专利技术涉及稠油降黏开采
，具体涉及一种铁基化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
稠油中的沥青质、胶质通过分子间的相互作用力，包括：氢键、酸碱作用、配位键、π-π作用，以单元薄片结合构成缔合体微粒，微粒与微粒之间形成胶束，重叠堆砌成π-π堆积，进一步形成超分子网状结构，从而影响稠油的黏度、凝固点高以及在地层中流动性，难以采用常规方法进行有效开采。目前使用的开采技术可概括为热力开采、物理开采、化学开采和生物开采。在这些开采技术当中，以注蒸汽为主的热采技术应用最为广泛，但是，热采中蒸汽吞吐和蒸汽驱受原油黏度、油层厚度、埋藏深度以及短暂小幅降黏等多种因素的制约，也仅仅对于黏度在10000mPa·S以下的稠油有效，对于黏度较高的特超稠油同样效果不佳。注空气辅助热采过程中伴注催化剂，能够降低氧化反应所需活化能，加快原油氧化速率和耗氧速度，从而提高原油采收率，保证了稠油注空气采油过程的安全性，该技术的关键在于获取一种合适的催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种铁基化合物及其制备方法和应用，解决现有技术中难以得到能够有效降解稠油的催化剂的技术问题。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种铁基化合物的制备方法，包括以下步骤：将1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和第一有机溶剂混合，搅拌反应得到游离氮杂环卡宾；将所述游离氮杂环卡宾、铁源与第二有机溶剂混合，搅拌反应得到所述铁基化合物。进一步地，所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物由以下步骤制得：将多聚甲醛与HCl在30-60℃下搅拌反应，之后加入二氮杂丁二烯和THF的混合物继续搅拌反应得到所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物。进一步地，所述二氮杂丁二烯由以下步骤制得：将2,6二异丙基苯胺、乙二醛、甲酸和第三有机溶剂混合，之后反应1-2d得到所述二氮杂丁二烯。进一步地，所述2,6-二异丙基苯胺与所述乙二醛的摩尔比为2-3:1。进一步地，所述二氮杂丁二烯、所述多聚甲醛和所述HCl的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.5)。进一步地，所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物和所述叔丁醇钾的摩尔比为1-2:1；所述游离氮杂环卡宾与所述铁源的摩尔比为1-2:1。进一步地，加入所述第一有机溶剂反应4-5h；和/或，加入所述第二有机溶剂反应30-40min。本专利技术还提出一种上述制备方法制备得到的铁基化合物。此外，本专利技术还提出一种上述铁基化合物在催化降解稠油中的应用。进一步地，将所述含铁化合物添加至稠油中，在80-120℃下催化降解所述稠油。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：本专利技术以1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和铁源为原料，经去质子化反应生成游离的氮杂环卡宾，氮杂环卡宾与铁离子反应合成铁基化合物，该方法可重复性好，反应温度条件要求低在室温下即可实现，反应时间短；得到的铁基化合物中氮杂环卡宾具有强的δ-给电子能力与铁催化中心稳定结合，具有更高的催化活性；铁基化合物具有π-π共轭能力能与稠油中的沥青质分子形成更稳定的分子间作用力，从而破坏缔合体中沥青质分子间的相互作用，达到抑制沥青质聚沉和清除沥青质聚集体的效果，而且铁基化合物可以携带铁离子催化中心分散渗透进入稠油重质组分的大分子缔合结构中，与其中的杂原子充分接触发生作用促使部分杂原子脱除，更好的发挥催化剂的催化活性，使得铁基化合物对稠油的降解率可高达85％。附图说明图1是本专利技术实施例1中二氮杂丁二烯化学结构鉴定核磁共振氢谱图；图2是本专利技术实施例1中1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物化学结构鉴定核磁共振氢谱图；图3是本专利技术实施例1中游离氮杂环卡宾化学结构鉴定核磁共振氢谱图；图4是本专利技术实施例1中铁基化合物化学结构鉴定核磁共振氢谱图。具体实施方式本具体实施方式还提出一种铁基化合物的制备方法，包括以下步骤：将2,6二异丙基苯胺、40％-45％乙二醛、甲酸和第三有机溶剂混合，之后反应1-2d，过滤，用冷甲醇洗涤后得到所述二氮杂丁二烯；其中，所述2,6-二异丙基苯胺与所述乙二醛的摩尔比为2-3:1；第三有机溶剂为无水甲醇；将多聚甲醛与HCl(4Mindioxane)在30-60℃搅拌4-12h，之后加入二氮杂丁二烯和THF的混合物，并在室温下继续搅拌反应4-5h经过滤洗涤得到所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物；所述二氮杂丁二烯、所述多聚甲醛和所述HCl的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.5)；需要说明的是，所述HCl是将氯化氢气体溶解在二恶烷中得到；将1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和第一有机溶剂混合，室温下搅拌反应4-6h，经乙酸乙酯萃取、干燥、纯化得到游离氮杂环卡宾；所述第一有机溶剂为THF；所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物与所述叔丁醇钾的摩尔比为1-2:1；将游离氮杂环卡宾、铁源和第二有机溶剂混合，之后室温搅拌30-40min后真空干燥、之后采用甲苯和戊烷的混合液过滤洗涤、之后采用THF和戊烷的混合液重结晶得到铁基化合物(铁基氮杂卡宾催化剂，NHC-Fe)，即氮杂卡宾铁[FeCl3(IPr)]；所述铁源为FeCl3；所述第二有机溶剂为THF；所述游离氮杂环卡宾和铁源的摩尔比为1-2:1。本具体实施方式提出的铁基化合物的反应过程如下所示：本专利技术提出的制备方法操作简单，对反应的温度要求低，反应易控，且制备方法稳定可重现性好。本具体实施方式还包括上述制备方法制备得到的铁基化合物，所述铁基化合物的结构式为：本具体实施方式还包括上述铁基化合物在催化降解稠油中的应用，将所述含铁化合物添加至稠油中，在80-120℃下催化降解所述稠油；所述催化降解的时间优选为2-4h，所述含铁化合物的添加量优选为1-1.5％。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术的制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本实施例提出的铁基化合物，由以下步骤制得：将2,6二异丙基苯胺与40％乙二醛、甲酸加入第三有机溶剂无水乙醇中反应2d，过滤，用冷甲醇洗涤后得到所述二氮杂丁二烯；其中，所述2,6-二异丙基苯胺与所述乙二醛的摩尔比为2:1；二氮杂丁二烯的产率为89.2％；图1中，二氮杂丁二烯1H-NMR(400MHz,CDCl3):δl1.28(d,J＝7.6Hz,24H,CH(CH3)2,3.03(sep,J＝6.4Hz,4H,CH(CH3)2),7.27(m,6H,(CH(CH3)2)2-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和第一有机溶剂混合，搅拌反应得到游离氮杂环卡宾；/n将所述游离氮杂环卡宾、铁源与第二有机溶剂混合，搅拌反应得到所述铁基化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种铁基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物、叔丁醇钾和第一有机溶剂混合，搅拌反应得到游离氮杂环卡宾；
将所述游离氮杂环卡宾、铁源与第二有机溶剂混合，搅拌反应得到所述铁基化合物。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物由以下步骤制得：
将多聚甲醛与HCl在30-60℃下搅拌反应，之后加入二氮杂丁二烯和THF的混合物继续搅拌反应得到所述1,3-双(2,6-二异丙基-1-苯基)咪唑鎓氯化物。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氮杂丁二烯由以下步骤制得：
将2,6二异丙基苯胺、乙二醛、甲酸和第三有机溶剂混合，之后反应1-2d得到所述二氮杂丁二烯。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述2,6-二异丙基苯胺与...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴配月，马兆菲，颜学敏，杨欢，李颢，程仲富，邓飞，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42