一种氧化铟锡粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铟锡粉及其制备方法。本发明专利技术所述制备方法包括如下步骤：S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；S2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。本发明专利技术使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证原材料的纯度，进而提高氧化铟锡粉的纯度和收率；另一方面，避免使用含氯离子原材料因氯离子的腐蚀性，影响氧化铟锡粉的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铟锡粉及其制备方法
本专利技术属于氧化铟锡粉体生产
，具体涉及一种氧化铟锡粉及其制备方法。
技术介绍
氧化铟锡(ITO)的主要特征为光学传导和光透明的组合，主要应用于制作液晶显示器、有机发光二极管、触摸屏等方面。目前国内外生产氧化铟锡粉的方法主要有共沉淀法、直接烧结法、水热法和电化学法等。但制备方法不同，氧化铟锡的形貌和性能也不同，比如：共沉淀法制备的氧化铟锡粉颗粒分布不均匀，形貌差异大，成分偏析严重，使用寿命不长。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种氧化铟锡粉及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种氧化铟锡粉的制备方法，包括如下步骤：S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；S2：将混合液蒸发结晶得到固体；S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。本专利技术使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证S2中固体的纯度，进而提高氧化铟锡的纯度和收率；另一方面，所述S2中混合固体为In2(SO4)3·5H2O和SnSO4，S2得到的混合固体为含结晶水的铟和锡的硫酸盐，而非传统的四水氯化铟和五水氯化锡，因氯离子具有腐蚀性，影响靶材的使用寿命，而SO42-的腐蚀性较小，因此本专利技术所得到的氧化铟锡粉制备的靶材使用寿命长。所述金属铟和金属锡的纯度均为4.5N以上；本专利技术所述氧化铟锡粉为粉体状态，所述氧化铟锡粉微观上为纳米球状结构。作为本专利技术的优选实施方式，所述S3中，沉淀剂为乙二胺，溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。本专利技术所述乙二胺作为沉淀剂，使反应体系中的颗粒均匀，且不容易团聚。所述聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂可以促进乙二胺的溶解。作为本专利技术的优选实施方式，所述S3中，固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的质量比为混合固体：沉淀剂：溶剂：表面活性剂1：0.1～0.8：20～50：1～1.5。申请人经过大量科学实验探索发现，本专利技术所述混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的添加量为上述限定范围所制备的氧化铟锡的使用寿命长，纯度高，收率好。作为本专利技术的优选实施方式，所述S1中，金属铟和金属锡的摩尔比为2-3：1；金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1:1～1.5。本专利技术所述S1中加入水的量要没过金属铟和金属锡。本专利技术在加入酸之前加入水是为了增大酸和金属的接触面积，增快反应速率。作为本专利技术的优选实施方式，所述S1中，加热溶解的温度为50～120℃。作为本专利技术的优选实施方式，所述S2中，蒸发结晶的温度为100～150℃。作为本专利技术的优选实施方式，所述S3中，水热反应的温度为150～250℃，反应时间为10～15h。本专利技术所述水热反应的压力为10～15kPa。作为本专利技术的优选实施方式，所述S3中，离心的转速为2000～10000rpm；使用乙醇和水的体积比为3:1的清洗剂进行洗涤；烘干的温度为90～120℃，烘干时间为10～12h。作为本专利技术的优选实施方式，所述S4中，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为3～8h。本专利技术所述氧化铟锡前驱体经过上述参数的煅烧，一方面可以去除氧化铟锡前驱体的晶体水得到纯度高收率高的氧化铟锡粉；另一方面可以去除氧化铟锡靶材的表面活性剂和其他材质，得到纯度高使用寿命较长的氧化铟锡靶材。本专利技术还要求保护采用本专利技术所述氧化铟锡粉的制备方法制备得氧化铟锡粉。本专利技术相对于现有技术，具有如下有益效果：本专利技术使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡混合固体的纯度，进而提高氧化铟锡粉的纯度和收率；另一方面，本专利技术将S2得到的含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡的混合固体作为制备氧化铟锡的原料，而非传统的四水氯化铟和五水氯化锡，解决了氧化铟锡靶材厚度较薄，而氯离子具有会降低靶材致密度的技术问题，因此本专利技术所述氧化铟锡粉末制备的靶材使用寿命长，纯度高。附图说明图1为本专利技术实施例1所述氧化铟锡粉的XRD图；图2为本专利技术实施例1所述氧化铟锡粉的扫描电镜图。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术一种氧化铟锡粉的制备方法的实施例，具体如下：S1：在溶解釜中加入纯度为4.5N的金属铟、金属锡和纯水，纯水没过金属铟和金属锡，再加入硫酸将温度升到50℃，溶解反应12h得到混合液；所述金属铟、金属锡的摩尔比为2：1，金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1:1；S2：将溶解好的混合液在温度100℃下蒸发结晶，制备出混合固体；S3：将混合固体，乙二胺，无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮质量比按照混合固体：乙二胺：无水乙醇：聚乙烯吡咯烷酮＝1：0.1：20：1加到500ml的耐高温高压的反应釜中，在反应温度为150℃，反应时间为10h进行水热反应后，在离心速度为2000rpm离心，然后使用无水乙醇和纯水按照体积比为3:1的清洗液洗涤，最后在100℃下烘干10h，得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体在300℃下煅烧8h，得到所述氧化铟锡粉。图1为本专利技术实施例1所述氧化铟锡粉的XRD图；图中Reference(JCPDS#06-0416)为氧化铟锡的XRD标准卡图，实施例1为实施例1制备的氧化铟锡粉的XRD图。从图1可以看出实施例1制备的氧化铟锡粉的XRD特征峰与氧化铟锡标准卡片的XRD特征峰相对应且无杂质峰，说明本申请成功制备氧化铟锡。图2为本专利技术实施例1所述氧化铟锡粉的扫描电镜图。从图中可以看出，氧化铟锡粉微观上为颗粒状小球。实施例2本专利技术一种氧化铟锡粉的制备方法的实施例，具体如下：S1：在溶解釜中加入纯度为4.5N的金属铟、金属锡和纯水，纯水没过金属铟和金属锡，再加入硫酸将温度升到120℃，溶解反应10h得到混合液；所述金属铟、金属锡的摩尔比为3：1，金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1:1.5；S2：将溶解好的混合液在温度150℃下蒸发结晶，制备出混合固体；S3：将混合固体，乙二胺，无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮质量比按照混合固体：乙二胺：无水乙醇：聚乙烯吡咯烷酮＝1：0.8：50：1.5加到500ml的耐高温高压的反应釜中，在反应温度为250℃，反应时间为15h进行水热反应后，在离心速度为10000rpm离心，然后使用无水乙醇和纯水按照体积比为3:1的清洗液洗涤，最后在90℃下烘干12h，得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体在1000℃下煅烧3h，得到所述氧化铟锡粉。实施例3本专利技术所述氧化铟锡粉的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；/nS2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；/nS3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；/nS4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；
S2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；
S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；
S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。


2.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，沉淀剂为乙二胺，溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。


3.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的质量比为混合固体：沉淀剂：溶剂：表面活性剂1：0.1～0.8：20～50：1～1.5。


4.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S1中，金属铟和金属锡的摩尔比为2～3：1；金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1：1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莉兰，钟小华，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34