一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢气体联产磷酸铵盐的方法，首先将热法聚磷酸溶液加入反应器中；然后根据热法聚磷酸的质量，将12％～22％的氯化铵加入到反应器中，在180～240℃下，反应1～2小时；将剩余产物，用氨水中和，干燥得到磷酸铵盐混合物。本发明专利技术方法可生产高纯度的氯化氢气体，同时联产磷酸铵盐，安全易操作，热法聚磷酸既可以做反应物，也可以做氯化氢的干燥剂，减少对设备的腐蚀。

【技术实现步骤摘要】
一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法
本专利技术属于无机化工
，具体涉及一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法。
技术介绍
氯化铵是联碱生产的副产品，在中国每年产量高，供大于求，主要作为化肥使用；但是氯化铵中氯离子含量高，对作物有不利影响，而且会使土壤盐化、板结。随着优质化肥的不断出现，逐渐限制了氯化铵在农用市场的应用，进而制约纯碱工业的发展。另一方面，随着我国有机硅工业、氯碱工业及盐酸下游行业的发展，对高品质氯化氢气体这一重要化工原料的需求与日俱增。例如，三氯氢硅的生产、氯磺酸以及烃类加成制氯烃等工艺均对氯化氢原料具有较高需求。此外，氯化氢气体是盐酸的重要原料，后者广泛用于金属清洗，石油井的酸化，矿石的冶炼，磷肥、磷酸、金属氯化物的生产，以及酱油、味精等生活用品的制造。纯净的聚磷酸在常温下为无色透明黏稠状液体，易吸湿，能与水混溶并水解为正磷酸，在特定浓度下不易结晶，有腐蚀性，其酸性较硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱，但较醋酸、硼酸等弱酸强。因此，从循环经济、绿色产业的角度出发，开发基于氯化铵制备氯化氢气体，同时副产磷酸铵盐的工艺路线，对实现氯化铵的高附加值转化以及氯资源的循环利用具有重要价值。目前，采用复分解反应制备氯化氢的方法可分为硫酸法和磷酸法。硫酸法具有能耗高，得到的氯化氢含有杂质，存在硫酸雾等缺点。磷酸法因为原料磷酸中含有部分水，而氯化氢气体极易溶于水，形成强酸，容易腐蚀设备。因此，为满足现代工业需求，目前迫切需要开发一种简单、转化率高且得到纯度高的氯化氢，对设备腐蚀性小的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，利用热法聚磷酸分解氯化铵，热法聚磷酸既作反应物，又可以干燥氯化氢，减小对设备的腐蚀。为了实现本专利技术目标，本专利技术采用的技术方案如下：一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，是采用热法聚磷酸和氯化铵反应，得到纯净的氯化氢和磷酸铵盐混合物，其包括的步骤如下：(1)将聚磷酸加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后加入氯化铵搅拌预混合；(2)在搅拌条件下，将温度升高至180～240℃反应1～2小时，直到氯化铵完全反应完，将产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集；(3)将反应器中剩余的产物，在空气中冷却至50～60℃，加入氨水中和，干燥后得到磷酸铵盐混合物。所述聚磷酸优选热法聚磷酸，其纯度(以H3PO4计)质量百分数为105％～118％。所述氯化铵的用量为聚磷酸质量的12～22wt％。所述搅拌器的转速为150～250rpm。干燥磷酸铵盐混合物的干燥器为真空干燥箱，干燥温度为40～60℃。所述第(3)步骤中，用氨水中和至pH为7。所述(2)在搅拌条件下，将温度升高至200～220℃。所述磷酸铵盐混合物为焦磷酸三铵、磷酸氢二铵和焦磷酸一铵的混合物。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是：采用热法聚磷酸，安全易操作，既可以做反应物，也可以做氯化氢的干燥剂，减少对设备的腐蚀；硫酸和氯化铵反应制备氯化氢时，氯化氢气体中含有3.9％～4.6％的H2S杂质；整个过程中废液排放量少，有效解决了氯化铵深加工问题，既可以做反应物，也可以做氯化氢的干燥剂。附图说明图1是本专利技术制备的磷酸铵盐产物的X射线衍射图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。实施例1一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其包括的步骤如下：(1)将100份质量分数为105％的热法聚磷酸溶液加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后将20份的氯化铵加入到反应器中，在常温中调节搅拌速度为200rpm的条件下预混合；(2)在常压中维持搅拌速度为200rpm的条件下，将步骤(1)所得混合物升温至240℃，反应1.5小时，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集，经检测，测得氯化氢气体的收率为96.10％；(3)将步骤(2)剩余的产物，空气冷却至60℃，用氨水中和至pH为7，然后在温度为60℃下干燥得到磷酸铵盐混合物，得到的磷酸铵混合物为13.8％的焦磷酸三铵、78.2％磷酸氢二铵、8％焦磷酸一铵。实施例2一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其包括的步骤如下：(1)将100份质量分数为115％的热法聚磷酸溶液加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后将18份的氯化铵加入到反应器中，在常温中调节搅拌速度为220rpm的条件下预混；(2)在常压中维持搅拌速度为220rpm的条件下，将步骤(1)所得混合物升温至220℃，反应2小时，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集，经检测，测得氯化氢气体的收率为98.46％；(3)将步骤(2)剩余的产物，空气中冷却至60℃，用氨水中和至pH值为7，继续冷却到50℃，在50℃下干燥得到磷酸铵盐混合物，其中得到的磷酸铵混合物为11.6％的焦磷酸三铵、73.8％磷酸氢二铵、14.6％焦磷酸一铵。实施例3一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其包括的步骤如下：(1)将100份105％的热法聚磷酸溶液加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后将22份的氯化铵加入到反应器中，在常温调节搅拌速度为180rpm的条件下预混；(2)在常压、搅拌速度为200rpm的条件下，将步骤(1)所得混合物升温至200℃，反应2小时，氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集，经检测，测得氯化氢气体的收率为95.86％；(3)将步骤(2)剩余的产物，空气冷却至60℃，用氨水中和至pH值为7，继续冷却到55℃，在55℃下干燥得到磷酸铵盐混合物，得到的磷酸铵混合物为9.6％的焦磷酸三铵、81.8％磷酸氢二铵、8.6％焦磷酸一铵。实施例4一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其包括的步骤如下：(1)将100份质量分数为118％的热法聚磷酸溶液加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后将12份的氯化铵加入到反应器中，在常温中调节搅拌速度为200rpm的条件下预混；(2)在常压下维持搅拌速度为200rpm的条件下，将步骤(1)所得混合物升温至180℃，反应2小时，氯化氢气体经过浓硫酸干燥收集，井检测，测得氯化氢气体的收率为95.34％；(3)将步骤(2)剩余的产物，空气冷却至60℃，用氨水中和至pH值为7，然后在60℃下干燥得到磷酸铵盐混合物，得到的磷酸铵混合物为9.2％的焦磷酸三铵、78.1％磷酸氢二铵、12.7％焦磷酸一铵。实施例5一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其包括的步骤如下：(1)将100份质量分数为115％的热法聚磷酸溶液加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后将17.8份的氯化铵加入到反应器中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其特征在于，其包括的步骤如下：/n(1)将聚磷酸加入的反应器中，然后加入氯化铵搅拌预混合；/n(2)在搅拌条件下，将温度升高至180～240℃反应1～2小时，将产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集；/n(3)将反应器中剩余的产物，在空气中冷却至50～60℃，加入氨水中和，干燥后得到磷酸铵盐混合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其特征在于，其包括的步骤如下：
(1)将聚磷酸加入的反应器中，然后加入氯化铵搅拌预混合；
(2)在搅拌条件下，将温度升高至180～240℃反应1～2小时，将产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集；
(3)将反应器中剩余的产物，在空气中冷却至50～60℃，加入氨水中和，干燥后得到磷酸铵盐混合物。


2.根据权利要求1所述的一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其特征在于，所述聚磷酸为热法聚磷酸，其纯度质量百分数为105％～118％。


3.根据权利要求1所述的一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，其特征在于，所述氯化铵的用量为聚磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢德龙，保鹏艳，谢于辉，朱远蹠，梅毅，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53