一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法技术方案

本申请涉及一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法，微通道反应系统包括混合器和微通道反应器；物料按目标产物分子设计摩尔比进料并通过混合器混合为混合料，微通道反应器包括微通道预热段和微通道反应段，混合料经微通道预热段预热后通入微通道反应段反应。本申请方法直接将原料进行混合预热，使各原料按分子设计模拟位置充分混合并反应，同时通过调节混合料的加料速度控制反应，反应放热所导致的升温及升压均低于设计温度和设计压力，而设计温度和设计压力均低于设备的最高承受温度和最高承受压力，确保在反应失控的情况也能安全反应。因此，本申请使得制备环氧基化合物的反应本质安全，对环境也更为友好，并由此获得纯度更高的产物。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法
本申请涉及环氧基化合物
，更具体地说，它涉及一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法。
技术介绍
环氧基化合物为非离子表面活性剂的一种基础产物，其很大部分采用环氧乙烷等环氧化合物作为原料，在带有搅拌的反应釜中进行间歇反应生产。然而，环氧乙烷是一种有毒的致癌物质，为世卫组织公布的一类致癌物，职业接触阈限值为1PPM，工作场所平均容许浓度为2mg/m3，且爆炸极限(v/v)为3％-100％，危险性极大。虽然带有搅拌的反应釜中搅拌装置上设有动密封，而此密封不能保证完全、随时处于可靠密封状态，环氧乙烷从搅拌装置动密封处泄漏的可能性始终存在，对职业卫生、安全生产造成潜在的危害。在上世纪末，意大利PARSS公司针对此情况，专利技术了PARSS反应釜。该反应釜利用环氧乙烷蒸汽压高的特性，在反应釜内设置了喷嘴，在一定温度条件下，环氧乙烷经喷嘴喷出很快汽化，随即与釜内物料进行反应，取消了搅拌装置，也就没有动密封存在，从而从根本上杜绝了环氧乙烷的泄漏，降低了安全风险，同时也保证了生产场所的职业卫生要求。类似同类型反应，环氧丙烷聚合也基本采用PARSS反应釜进行生产。但是上述PARSS反应釜还是存在如果反应物料积聚过量(环氧乙烷或环氧丙烷)，短时间急剧反应超温超压而存在的安全风险，且其获得的产物纯度低。且在每次反应前需要对反应设备抽真空以防止环氧乙烷与氧气接触造成爆炸的危险隐患以及抽真空过程中对环境造成的影响，只能说是一种亚安型的反应工艺和设备。针对上述中的相关技术，本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法，借助于新型微通道反应装置达到本安型目的的反应工艺和设备，以解决现有技术存在的安全及环境影响等问题，同时提高产物纯度。
技术实现思路
为了解决现有技术在生产环氧基化合物时存在安全、环境污染以及纯度低的问题，本申请提供一种微通道反应系统及制备环氧基化合物的方法，便于收获高纯度的环氧基化合物，具有生产安全和对环境友好的特点。第一方面，本申请提供一种微通道反应系统，采用如下的技术方案：一种微通道反应系统，适用于制备环氧基化合物，包括混合器、微通道反应器；环氧化合物、反应起始剂及其他物料严格按照目标产物分子设计控制相应摩尔比，其通过混合器混合为混合料，微通道反应器包括微通道预热段和微通道反应段，混合料经微通道预热段预热后通入微通道反应段进行反应；微通道预热段包括预热模块和套设在预热模块外侧的预热筒体，预热模块与预热筒体间隔形成适于热媒流通的预热腔，预热模块上设有适于实时监测预热温度的传感器；微通道反应段包括至少一个反应模组，每一反应模组包括反应模块和套设在反应模块外侧的反应筒体，反应模块与反应筒体间隔形成适于冷媒流通的反应腔，反应模块上设有适于实时监测反应温度和反应压力的传感器；当反应模块的物料反应放热所导致的温度和压力分别低于设计温度和设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔中；当反应模块的物料发应温度趋近设计温度和/或物料反应压力趋近设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔中，同时往热媒中混入连接的冷媒。通过采用上述技术方案，本申请将环氧化合物、反应起始剂及其他物料严格按照目标产物分子设计控制相应摩尔比，再将其通过特定的微通道反应系统进行反应(分子组装)，从而得到最大程度符合分子设计的目标产物；本申请由于采用微通道反应的特点，能有效减少原料泄漏并使反应体积控制在安全范围内，即使反应出现剧烈反应也不会出现超温超压状况，同时从本质上保证安全；在此基础上，本申请通过设置预热模块与预热筒体以及反应模块与反应筒体，有助于混合料反应产生的热量用于混合料的预热，其不但能提高热量的利用率，还能有效控制反应温度，相对于外置加热设备等操作能够更好地控制预热温度以自行调节反应进度，进而有效降低反应出现失控状况，以此获得纯度更高的产物；因此本申请的微通道反应系统使得环氧基化合物的制备更为安全，对环境也更为友好，其结构简单、操作方便，便于被有效推广使用。优选的，混合料在微通道预热段内的流向与热媒在预热腔内的流向相反。通过采用上述技术方案，在微通道预热段中，越靠近微通道反应段，混合料的温度越高，设置热媒与混合料的流向相反便于混合料循序升温，提高热量利用率，同时能避免微通道预热段在热媒进入部位出现冷热骤变而发生损坏。优选的，混合料在微通道反应段内的流向与冷媒在反应腔内的流向相反。通过采用上述技术方案，在微通道反应段中，混合料反应产热，越到末端反应产生的热量越少、温度越低，设置冷媒与混合料的流向相反便于冷媒吸收更多的反应热，进而能快速有效地进行反应温度的控制，另外其也能避免微通道反应段在冷媒进入部位出现冷热骤变而发生损坏。优选的，反应模组设有多个，微通道反应段按目标产物的分子设计由反应模组串联和/或并联而成。通过采用上述技术方案，使物料反应能最大程度地按照目标分子设计进行相对应的分子组装，使最终反应物最大程度地接近预期的分子设计，从而获得纯度更高的产物。第二方面，本申请提供一种环氧基化合物的制备方法，采用如下的技术方案：一种环氧基化合物的制备方法，采用上述微通道反应系统，包括以下步骤：混合：将环氧化合物、反应起始剂及其他物料按反应物料摩尔比通入混合器中混合，得到混合料；预热：将混合料从通入微通道预热段内，对微通道预热段进行加热，使流出微通道预热段的物料达到预热温度；反应：将经预热后的混合料通入微通道反应段内进行反应，得到环氧基化合物；其中，微通道反应段的设计温度和设计压力由微通道反应段的安全体积计算而得，混合料以最高加料速度进入反应段反应时，混合料的反应温度仍低于设计温度、反应压力仍应低于设计压力，最高加料速度应以此条件设定；出料：收集从微通道反应段流出的产物，即为环氧基化合物。通过采用上述技术方案，本专利技术直接将原料进行混合预热，使各原料按分子设计模拟位置充分混合并反应，同时通过调节混合料的加料速度控制反应，便于环氧化合物与反应起始剂充分反应，然后利用微通道内发生反应部分的体积计算出相应的设计温度和设计压力，反应放热所导致的升温及升压均低于设计温度和设计压力，而设计温度和设计压力均低于设备的最高承受温度和最高承受压力，确保在反应失控的情况也能安全反应。因此，本专利技术的制备方法使得反应更为安全，对环境也更为友好，由此获得纯度更高的产物。优选的，在反应步骤中，设计温度、设计压力与微通道反应段安全体积的计算公式为：Tm＝aV+b；Pm＝cV+d；其中，Tm为设计温度，单位为℃；Pm为设计压力，单位为kPa；V为安全体积，单位为cm3；2≤a≤3，25≤b≤35，3≤c≤5，108≤d≤120。通过采用上述技术方案，经过大量试验验证，当设计温度、设计压力与微通道反应段安全体积按上述计算公式设定时，能够获得纯度更好的产物。优选的，在混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道反应系统，适用于制备环氧基化合物，其特征在于：包括混合器(1)和微通道反应器；/n环氧化合物、反应起始剂及其他物料严格按照目标产物分子设计控制相应摩尔比，其通过混合器(1)混合为混合料，微通道反应器包括微通道预热段(3)和微通道反应段(4)，混合料经微通道预热段(3)预热后通入微通道反应段(4)进行反应；/n微通道预热段(3)包括预热模块(31)和套设在预热模块(31)外侧的预热筒体(32)，预热模块(31)与预热筒体(32)间隔形成适于热媒流通的预热腔(33)，预热模块(31)上设有适于实时监测预热温度的传感器；/n微通道反应段(4)包括至少一个反应模组，每一反应模组包括反应模块(41)和套设在反应模块(41)外侧的反应筒体(42)，反应模块(41)与反应筒体(42)间隔形成适于冷媒流通的反应腔(43)，反应模块(41)上设有适于实时监测反应温度和反应压力的传感器；/n当反应模块(41)的物料反应放热所导致的温度和压力分别低于设计温度和设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔(33)中；当反应模块(41)的物料发应温度趋近设计温度和/或物料反应压力趋近设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔(33)中，同时往热媒中混入连接的冷媒。/n...

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应系统，适用于制备环氧基化合物，其特征在于：包括混合器(1)和微通道反应器；
环氧化合物、反应起始剂及其他物料严格按照目标产物分子设计控制相应摩尔比，其通过混合器(1)混合为混合料，微通道反应器包括微通道预热段(3)和微通道反应段(4)，混合料经微通道预热段(3)预热后通入微通道反应段(4)进行反应；
微通道预热段(3)包括预热模块(31)和套设在预热模块(31)外侧的预热筒体(32)，预热模块(31)与预热筒体(32)间隔形成适于热媒流通的预热腔(33)，预热模块(31)上设有适于实时监测预热温度的传感器；
微通道反应段(4)包括至少一个反应模组，每一反应模组包括反应模块(41)和套设在反应模块(41)外侧的反应筒体(42)，反应模块(41)与反应筒体(42)间隔形成适于冷媒流通的反应腔(43)，反应模块(41)上设有适于实时监测反应温度和反应压力的传感器；
当反应模块(41)的物料反应放热所导致的温度和压力分别低于设计温度和设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔(33)中；当反应模块(41)的物料发应温度趋近设计温度和/或物料反应压力趋近设计压力时，冷媒吸收反应热转化为热媒并输送至预热腔(33)中，同时往热媒中混入连接的冷媒。


2.根据权利要求1的微通道反应系统，其特征在于：混合料在微通道预热段(3)内的流向与热媒在预热腔(33)内的流向相反。


3.根据权利要求2的微通道反应系统，其特征在于：混合料在微通道反应段(4)内的流向与冷媒在反应腔(43)内的流向相反。


4.根据权利要求1的微通道反应系统，其特征在于：反应模组设有多个，微通道反应段(4)按目标产物的分子设计由反应模组串联和/或并联而成。


5.一种环氧基化合物的制备方法，采用如权利要求1-4任一项的微通道反应系统，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁相质，章黎笋，杨忠，
申请(专利权)人：袁相质，
类型：发明
国别省市：浙江;33