一种IrCu/TiO制造技术

本发明专利技术公开了一种IrCu/TiO

【技术实现步骤摘要】
一种IrCu/TiO2纳米片催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于CO2光催化还原
，具体涉及一种IrCu/TiO2纳米片催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着工业化和化石燃料的燃烧，大气中的二氧化碳浓度越来越高，2019年5月竟然达到417ppm，这导致对可再生清洁能源和控制碳排放的迫切愿望。众所周知，二氧化碳是一种常见的温室气体，其大气中浓度与冰川消融、海平面上升、海洋酸化和南极大陆架坍塌等长期气候变化密切相关。因此，以扩大可再生能源太阳能的利用和减少温室气体CO2排放为目标，开发将太阳能转化为化学能源的高效的CO2光催化剂具有十分重要的意义。与传统纳米TiO2相比，二维锐钛矿型TiO2纳米片(NS)具有成本低、比表面积大、氧空位多、光催化载体转移快等优点，在光催化领域引起了广泛关注。然而，由于其大量应用仍存在一些局限性，如光生电子与空穴的快速重组、可见光吸附较少、量子效率低等。因此，高效的TiO2NS基光催化剂的研究投入了大量的精力。为了提高TiO2NS的光催化性能，人们采取了多种策略，包括非金属N、S元素杂化、有机修饰和金属掺杂。一般来说，Cu、Ag、Au等金属掺杂TiO2NS，由于其表面等离子体效应，可以促进光生载流子的迁移，提高光照下的光电子转移效率，从而增强催化剂对CO2光还原的活性。然而，纯金属掺杂由于总产量和CH4选择性较低而被限制。合金在助催化剂表面提供不同的局部原子排列，并提供配对的反应位点来引导CO2转化为目标产物并抑制副反应。此外，合金的电子结构和几何构型也可以根据不同金属比例进行调变。以往的文献研究大多集中在AuCu，PdCu，AuPd等合金，但是总产量和CH4选择性并不算太高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法。本专利技术要解决的另一个技术问题在于提供一种IrCu/TiO2纳米片催化剂。本专利技术要解决的技术问题还有一个是提供一种IrCu/TiO2纳米片催化剂在光催化CO2还原催化中的应用。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，采用乙二醇还原制备IrCu合金纳米粒子，将所述IrCu合金溶于乙醇中制得IrCu合金乙醇溶液，通过浸渍的方式将IrCu合金乙醇溶液滴入TiO2纳米片与乙醇的混合溶液中，水浴蒸干，烘干研磨，得到IrCu/TiO2纳米片催化剂。所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，IrCu合金中Ir、Cu金属的物质的量之比为1:1～8:1。所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，在65～75℃条件下烘干5～7h。所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，乙二醇还原制备IrCu合金纳米粒子，包括以下步骤：(1)将乙二醇加入反应容器中，微波辅助条件下升温至120～130℃并保持25～35min；然后加入NaOH、IrCl3和CuCl2，控温保持25～35min后迅速降温；(2)向反应液中加入丙酮，8000～12000rpm的转速离心10～20min，去其上清液，将剩余固体分散于乙醇中，并加入正己烷，以8000～12000rpm的转速离心10～20min，去其上清液，剩余固体完全溶解于乙醇中，得到IrCu合金纳米粒子。所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，所述反应液与丙酮的体积比为1:5～1:6。上述方法制备得到的IrCu/TiO2纳米片催化剂。上述催化剂在光催化CO2还原催化中的应用。有益效果：与现有的技术相比，本专利技术的优点包括：(1)该催化剂在Ir与Cu原子比例为3:1时即Ir75Cu25材料，可以表现出卓越的CO2光催化还原活性和CH4选择性。(2)Ir、Cu的前驱体盐经过乙二醇还原后形成IrCu合金结构；IrCu负载于TiO2纳米片上分散均匀，粒径均一。IrCu合金负载后催化剂活性提升的原因：提升催化剂的光吸收；提升光生电子和空穴的分离效率。IrCu合金负载后催化剂CH4选择性提升的原因：提供配对的反应位点来引导CO2转化为目标产物；抑制副反应的发生。(3)本专利技术中所述系列IrCu/TiO2(NS)光催化剂总产量为现有技术中(20umol/g/h～40umol/g/h)的2-5倍，8小时反应总反应速率达到了101.3umol/g/h，CH4选择性98.7％。(4)该催化剂在光照下可以有效还原CO2为CH4，乙二醇还原后浸渍制备的催化剂的载体为TiO2纳米片，是具有较好光催化活性的载体。乙二醇还原制备IrCu合金后浸渍负载前后，TiO2纳米片对于光生电子-空穴分离有了显著增强，显示出更高的光催化产率。附图说明图1为催化剂中活性组分IrCu合金的合成路线图；图2为所用的催化剂光催化CO2还原的活性和CH4选择性结果图；图3为催化剂的XRD图；图4为催化剂的光电流和阻抗表征结果图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。实施例1一种IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)TiO2纳米片催化剂的制备准确称取20ml钛酸四丁酯放入聚四氟乙烯内衬中，开始搅拌，之后在搅拌的过程中向其中逐滴滴加2.4ml质量分数为5％的氢氟酸溶液。继续搅拌1h。用高压反应釜封装之后放入恒温电热鼓风干燥箱中200℃反应24h，收集生成的蓝白色沉淀TiO2NS，用乙醇和蒸馏水交替洗涤，直至沉淀为纯白色，在110℃烘干24h，用马弗炉400℃焙烧2h得到的样品记为TiO2NS。(2)IrCu合金纳米粒子的制备，图1为IrCu合金粒子制备的反应装置原理图：将15ml乙二醇置于带有磁性搅拌转子的三颈烧瓶中，调节微波反应器为125℃的温度并保持30分钟；然后将1mLNaOH溶液(浓度为0.25M)和不同Ir与Cu物质的量比例的IrCl3乙二醇溶液(浓度为0.02M)、CuCl2乙二醇溶液(浓度为0.02M)加入到三颈烧瓶中；加入NaOH溶液用于保持碱性环境以便得到更小的合金粒子，然后将混合物在125℃的温度再保持30分钟，然后立即将混合物放入冰浴中浸泡10分钟；然后将约20ml的液体放入4个离心管内，加入丙酮离心，比例很重要，要保持丙酮的过量以使得纳米粒子能够沉降下来，每个离心管加入5ml所制备的液体和30ml丙酮以10000rpm离心清洗混合物15分钟，再将其上清液倒掉，剩余固体再分散于5ml乙醇中，再向其中加入25ml正己烷以10000rpm离心清洗混合物15分钟，去其上清液，完全溶解于乙醇中。得到的样品记为IrxCu100-x/(EG)。所制备的样品共有Cu100、Ir100、Ir88Cu12、Ir75Cu25、Ir68Cu32、Ir50Cu50。(3)IrCu/TiO2(NS)的制备将制备的0.1m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种IrCu/TiO

【技术特征摘要】
1.一种IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，采用乙二醇还原制备IrCu合金纳米粒子，将所述IrCu合金溶于乙醇中制得IrCu合金乙醇溶液，通过浸渍的方式将IrCu合金乙醇溶液滴入TiO2纳米片与乙醇的溶液中，水浴蒸干，烘干研磨，得到IrCu/TiO2纳米片催化剂。


2.根据权利要求1所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，IrCu合金中Ir、Cu金属的物质的量之比为1:1～8:1。


3.根据权利要求1所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，在65～75℃条件下烘干5～7h。


4.根据权利要求1所述IrCu/TiO2纳米片催化剂的制备方法，其特征在于，乙二醇还原制备IrCu合金纳米粒子，包括以下步骤：

【专利技术属性】
技术研发人员：万海勤，唐坤林，邹伟欣，董林，吴聪，张立新，须亚洁，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32