一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜及其制造方法技术

本发明专利技术提出一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜的制造方法，包括：S1，制备金属掺杂XO

【技术实现步骤摘要】
一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜及其制造方法
本专利技术涉及吸气材料
，更具体地，涉及一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜及其制造方法。
技术介绍
随着空间科学技术的发展及国防现代化军事装备的需要，电子真空器件必须具有高可靠、长寿命的特点，才能更好地应用于舰载、机载、卫星通讯、雷达、电子对抗、精确制导等精准武器系统中，其性能和质量的优劣对军事装备的性能和质量起至关重要的作用。以激光陀螺为例，激光陀螺是用于探测角运动的传感器，是一类特殊的真空电子器件，由低膨胀微晶玻璃(20-100℃热膨胀系数几乎不变)构成腔体，密封后形成环形氦氖激光器，激光在其内部按顺逆时针方向运行。激光陀螺要求有十年或更长的寿命，作为一类真空器件，其吸气剂室1内部放置了非蒸散型或者蒸散型的吸气剂，以期吸收长时间存储过程中内部释放出的杂气或者由外部进入的少量杂质气体(主要为H2)，如图1-2所示。目前常用的吸气剂材料是锆钒铁(ZrVFe)吸气剂。锆钒铁吸气剂是一种由锆、钒、铁等金属通过特殊工艺制造而成的多元金属合金，其显著特点就是在高温下(300-500℃)激活，在常温下可得到优良的吸气性能，当活性气体碰到清洁的吸气剂合金颗粒表面时，与合金颗粒表面形成稳定的化合物，从而达到抽除活性气体的目的。在器件排气封离后和老炼过程中消除残余的气体和重新释放的气体，吸收电子真空器件工作期间的放气漏气，实现静态保真空，为真空系统器件创造良好的工作环境。锆钒铁吸气剂的缺点在于其性状一般为粉末(粒径50-200um)烧结压制成厘米级别块状或柱状，由于激光陀螺特殊的工作环境，松散的吸气剂颗粒在烘烤激活过程中，或者在激光陀螺工作过程中容易脱落，一方面造成脱落的灰层吸附在反射镜表面，降低反射镜的反射率；另一方面游离的颗粒悬浮在真空腔中，影响激光陀螺正常的光路路径，造成激光陀螺失效或输出偏差。如图2所示，吸气剂1-1安装于激光陀螺谐振腔侧面，目前主要由镍片1-2支撑隔离吸气剂与谐振腔，防止吸气剂掉落腔内；但是为了气体能进入吸气剂，镍片边上需要开一些小孔，这又为粉尘掉落至腔内提供了机会，使得吸气剂粉尘脱落成为激光陀螺寿命的一大安全隐患。因此，针对吸气剂粉尘脱落的问题，急需一种解决方法。
技术实现思路
为了
技术介绍
中的问题，本专利技术提出一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜的制造方法，包括：S1，制备金属掺杂XO2凝胶；S2，将XO2凝胶将均匀涂覆在支撑膜上，所述支撑膜耐高温、具有纳米孔以及能被XO2凝胶均匀涂覆；S3，高温煅烧。本专利技术还提出一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜，包括：支撑膜和金属掺杂XO2膜，其中金属掺杂XO2膜通过溶胶凝胶涂覆法涂覆在支撑膜上，然后经过高温煅烧形成所述金属掺杂陶瓷纳滤膜，所述支撑膜耐高温、具有纳米孔以及能被XO2凝胶均匀涂覆。本专利技术的滤膜可以用作激光陀螺吸气剂室隔离膜，满足激光陀螺吸气剂室隔离膜的需要：(1)热膨胀系数与激光陀螺谐振腔接近，避免温度变化引起的内外部拉伸与挤压；(2)隔离膜孔径低于1um，防止粉尘进入真空腔，也有利于气体进入吸气剂室；(3)对H2具备较好的选择吸附性能，能协助H2进入吸气剂室；(4)耐高温、抗震动(吸气剂使用一段时间后需要高温激活；激光陀螺的特殊工作环境，需要抗震动性能强，不易破裂)。在一个实施方式中，金属掺杂陶瓷纳滤膜作为吸气剂室和工作气室之间的隔膜，气体通过微纳孔进入吸气剂，且H2进入吸气室后被金属吸附剂快速捕获，粉尘被隔离在吸气剂室一侧，能有效防止吸气剂颗粒脱落掉入真空腔，消除了激光器件的真空腔受粉尘的影响。这种吸气方式安全可靠，稳定高效，提高了真空激光器件的寿命和精度。在一个实施方式中，本专利技术的滤膜具有如下创新性：1.陶瓷纳滤膜热膨胀系数比镍片更接近微晶玻璃，能避免温度变化引起的谐振腔与隔离膜的内外部拉伸与挤压；2.膜的孔径可以根据需要调节，且远低于锆钒铁吸气剂粉末，能完全隔离粉尘，防止粉尘掉入真空腔；3.选用高稳定H2吸附性金属掺杂，能快速捕获H2进入吸气室；4.采用高温烧结方法制备，陶瓷纳滤膜耐高温，抗震动，可以适用于锆钒铁吸气剂高温激活过程和激光陀螺的特殊工作环境。附图说明为了更容易理解本专利技术，将通过参照附图中示出的具体实施方式更详细地描述本专利技术。这些附图只描绘了本专利技术的典型实施方式，不应认为对本专利技术保护范围的限制。图1为激光陀螺的结构示意图。图2为激光陀螺处局部放大图。图3为本专利技术的滤膜的一个实施方式的制造流程图。图4为本专利技术的滤膜的结构示意图。图5为本专利技术的滤膜的另一个角度的结构示意图。附图标记1-吸气剂室，1-1吸气剂，1-2镍片/箔；2-1支撑膜；2-2金属掺杂XO2纳滤膜。具体实施方式下面参照附图描述本专利技术的实施方式，以便于本领域技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所列举的实施例不作为本专利技术的限定，在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合，其中相同的部件用相同的附图标记表示。如图3所示，本专利技术提出一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜的制造方法，包括：S1，制备金属掺杂XO2凝胶；S2，将XO2凝胶均匀涂覆在γ-Al2O3支撑膜上；S3，高温煅烧。优选地，在步骤S1中，其中掺杂的金属包括：其中所述金属包括：铂、钯、钌、铜或镍，且以上金属的H2吸附性能依次降低，价格也依次降低，使用时可根据条件选择。优选地，所述XO2凝胶包括：SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2。在一个实施例中，Pd(钯)掺杂SiO2凝胶的制备方法包括：S11，以正硅酸乙酯、三乙氧基硅烷为前驱体、PdCl2为钯源，进行溶胶-凝胶反应，将正硅酸乙酯和三乙氧基硅烷与稀释10倍后的无水乙醇混合，放入冰浴中，避免过早水解。S12，将浓盐酸和PdCl2溶液用滴漏漏斗在剧烈搅拌下，滴加到S11中制备的混合物中，充分混合。S13，在60℃条件下采用电磁搅拌反应4小时。前驱体将经历复杂的水解、缩合和缩聚过程。溶胶组成的摩尔比为正硅酸乙酯/三乙氧基硅烷/无水乙醇/浓盐酸/PdCl2＝1.0/1.0/5.0/0.1/0.025，得到Pd掺杂SiO2溶胶。S14，将所得溶胶于常温干燥24小时，得到Pd掺杂SiO2凝胶。金属掺杂既可以提高SiO2膜的水热稳定性，还可以提高SiO2膜的H2渗透性能和选择性能。其他掺杂制备金属掺杂XO2凝胶的方法与步骤S11-S13类似。在步骤S2中，将XO2凝胶均匀涂覆于γ-Al2O3支撑膜的方法包括：将上述凝胶均匀涂覆在具有孔的片式γ-Al2O3支撑膜上，孔径优选的为5nm。支撑膜的形状可以根据使用场景提前设定。优选地，涂覆厚度3层，厚度不宜过厚，得到金属掺杂XO2凝胶/γ-Al2O3支撑膜，例如Pd掺杂SiO2凝胶/γ-Al2O3支撑膜。优选地，在涂覆之前对γ-Al2O3支撑膜做如下处理：清洗支撑基底：将支撑膜浸没于丙酮中加热至50℃，利用超声清洗30分钟；用酒精将支撑膜上残留的丙酮冲洗干净，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜的制造方法，其特征在于，包括：/nS1，制备金属掺杂XO

【技术特征摘要】
1.一种用于吸气剂粉尘隔离的滤膜的制造方法，其特征在于，包括：
S1，制备金属掺杂XO2凝胶；
S2，将XO2凝胶均匀涂覆在支撑膜上，所述支撑膜耐高温、具有纳米孔以及能被XO2凝胶均匀涂覆；
S3，高温煅烧。


2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述XO2凝胶包括：SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2。


3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
所述支撑膜为γ-Al2O3支撑膜。


4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，还包括：
在涂覆之前对γ-Al2O3支撑膜做如下处理：将支撑膜浸没于丙酮中加热至一定温度，利用超声清洗；用酒精将支撑膜上残留的丙酮冲洗干净，在酒精中超声清洗；用去离子水将支撑膜冲洗干净，用高纯惰性气体吹干。


5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
金属掺杂XO2凝胶/γ-Al2O3陶瓷纳滤膜的孔径和金属的掺杂量根据前驱体的量和金属/前驱体的比例确定。
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【专利技术属性】
技术研发人员：卢广锋，王凡，王飞，
申请(专利权)人：湖南二零八先进科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43