【技术实现步骤摘要】
一种可视化电池
本技术属于电池
,特别涉及一种可视化电池。
技术介绍
锂、钠、钾、镁等碱金属与碱土金属相比于商业化的石墨负极具有更高的理论比容量,是下一代高比能量二次电池的热门负极材料,在电动交通工具和大型储能电网领域有着广泛的应用前景。然而,碱金属负极在工作时其表面易形成枝晶。枝晶不仅会造成电解液和负极活性物质的损耗,还存在刺穿隔膜的安全风险。为推动碱金属负极的商业化应用进程,揭示枝晶的生长机理并从根源上抑制枝晶的形成迫在眉睫。光学显微镜观测具有实时、动态、不损伤样品且操作方便的优势,对于微米尺度的枝晶生长观测十分适合,同时可以观察电极界面处的电解液分解产气状况。光学显微镜观测联合相关的电化学测试可以有效地解析枝晶生长的诱发条件、影响因素,检验现有枝晶抑制策略的实际性能,例如引入负极骨架材料、电解液添加剂等。光学原位观测技术的实现核心在于构建一个可视化电池装置,模拟电池的工作环境。该可视化电池装置需要解决如下要求:(1)良好的密封性,电极活性材料与有机电解液对空气、水敏感,因此该可视化电池装置需有效隔离外部环境。(2)高透光性且无凹凸透镜效应的视窗,以保证光学观测对形貌、颜色的还原性。(3)需具有适合光学显微镜视野的工作区域,包括面积的大小和深度。一方面需避免选区观察造成的不准确性,另一方面光学显微镜景深一般在几微米,若所观测形貌高度差过大易造成视野模糊。(4)与电池大小相近,正负极距离可控,正负极间电解液层厚度对于原位观测结果和实际电池的对比有着很大影响。r>现有技术中用于拉曼、红外等测试的原位电解池/电池侧重于物质组成分析,而非表观形貌观测,故将其直接置于光学显微镜下观测形貌变化时难以满足上述要求,尤其是景深限制造成的视野模糊问题。因此,有必要设计一种用于光学原位观测的可视化电池装置,并提供相应的用于观测的微型电极制备方法,以适应光学显微镜观测的特点。
技术实现思路
本技术的目的在于,针对现有技术的不足,提供一种可视化电池,实时动态观测并记录锂、钠、钾等碱金属负极在充放电过程中的形貌演变以及相应的电化学测试曲线。本技术提供一种可视化电池,包括透明腔体和微型电极;在所述透明腔体表面设置观察区和3个以上引出口,微型电极经引出口插入透明腔体内直至部分置于观察区下方,所述透明腔体内部形成密封腔,密封腔内充满电解液;所述微型电极包括工作电极和对电极。进一步地,本技术所述微型电极还包括参比电极。所述透明腔体采用全透光材质,观察区为平面。位于观察区下方的部分微型电极作为观测段,观测段表面涂覆电化学活性层;其余部分微型电极作为非观测段,非观测段表面设置绝缘层。所述微型电极的基体为棒状或丝状金属集流体,电化学活性层为提供或接收活性金属离子的材料层。本技术工作电极的非观测段表面设置绝缘层,观测段表面设置或不设置电化学活性层;对电极或参比电极的非观测段表面设置绝缘层,观测段表面设置电化学活性层。进一步地,所述金属集流体为铜集流体、铝集流体、镍集流体、银集流体、金集流体、钛集流体或铂集流体;所述活性金属离子为碱金属离子或碱土金属离子,优选为锂、钠或钾。更进一步地,所述电化学活性层材料选自熔融碱金属、熔融碱土金属或插层电极材料中的一种或多种。所述插层电极材料为石墨、磷酸铁锂、磷酸铁钠、磷酸铁钾、钛酸锂、钛酸钠或钛酸钾。本技术所述密封腔通过密封塞将穿过微型电极的引出口密封形成。本技术的有益效果为:(1)本技术结构简单、使用方便,单次使用时制备好电极插入石英腔体中,用注射器注液后即可进行观测。(2)本技术可视化电池能够提供高气密性和高透光环境,有利于全方位多角度观测,尤其适合于光学显微原位观测。(3)本技术所提供的微型电极有效控制了工作区面积,使枝晶生长在观测视野内发生,避免选区问题引起错误结论,且有利于聚焦至单根枝晶的生长行为观测上。同时,本技术所提供的微型电极有效缩小了工作区深度,有利于降低光学显微镜在高倍(>50倍)下观测时的景深限制。(4)本技术所提供的可视化电池装置与微型电极适用于多种测试方法,包括拉曼、红外等,并可联合电化学工作站、充放电仪、气相色谱仪等获得其它同步表征信息。附图说明图1为本技术提供的可视化电池的结构示意图;标号说明:1-透明腔体;2-工作电极;3-对电极;4-参比电极;5-电化学活性层;6-密封塞;7-观察区;8-由绝缘漆包覆的非观察区;9-目镜。图2为实施例1中电沉积钠时的观测结果图。图3为实施例2中在铜基底上的电沉积锂的观测结果图。具体实施方式本技术提供了一种可视化电池,下面结合实施例和附图对本技术做进一步的说明。本技术提供了如图1所示的一种可视化电池,包括透明腔体1和置于透明腔体1内部的微型电极,其中微型电极为工作电极2、对电极3和参比电极4。本技术透明腔体1采用全透光材质,如石英等。本技术透明腔体1形状不限,能满足利用光学显微镜通过观察区7观测透明腔体1内部即可,优选为长方体或正方体。透明腔体1外表面优选包括平面和曲面,更优选地包括1个以上的平面或曲面,更优选地包括4个以上的平面和曲面,或者包括6个平面。在透明腔体1表面设置观察区7和3个以上引出口。观察区7用于利用光学显微镜观测透明腔体1内部的电池行为。引出口用于装设微型电极和密封塞,引出口形状优选为圆管。透明腔体1上观察区7之外的表面用绝缘漆包覆形成由绝缘漆包覆的非观察区8。本技术观察区7和3个以上引出口设置在相同或不同的平面上,优选设置在不同平面。本技术观察区7优选设置在透明腔体1的平面上,便于通过光学显微镜观测电池内部行为。本技术引出口优选设置在透明腔体1的平面上,便于密封塞实现完全密封。本技术不同引出口优选设置在透明腔体1的不同平面上,便于微型电极的放置。优选示例,透明腔体1形状为长方体,在透明腔体1上表面设置观察区7,在前、后、左、右中的任意3个侧面分别设置3个引出口。本技术微型电极经引出口插入透明腔体1内直至微型电极的一端置于观察区7下方。具体地,工作电极2、对电极3和参比电极4分别经不同的引出口插入透明腔体1内。本技术工作电极2、对电极3和参比电极4的安装位置不固定,只需满足电化学测试条件即可。进一步地,本技术微型电极完全或部分插入透明腔体1内部。换言之,本技术微型电极可以部分裸露在透明腔体1外,也可以全部插入透明腔体1内。本技术透明腔体1内部形成密封腔,密封腔内充满电解液,密封腔通过密封塞将穿过微型电极的引出口密封形成。本技术中所述密封塞由硅胶或氟胶材料制成,完全实心或中间留有小于微型电极直径的通孔。其中,完全实心的密封塞用于密封未插入微型电极的引出口;通孔的目的是便于微型电极插入,直径小于微型电极是为了本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可视化电池,其特征在于,包括透明腔体和微型电极;/n在所述透明腔体表面设置观察区和3个以上引出口,微型电极经引出口插入透明腔体内直至部分置于观察区下方,所述透明腔体内部形成密封腔,密封腔内充满电解液;/n所述微型电极包括工作电极和对电极。/n
【技术特征摘要】
1.一种可视化电池,其特征在于,包括透明腔体和微型电极;
在所述透明腔体表面设置观察区和3个以上引出口,微型电极经引出口插入透明腔体内直至部分置于观察区下方,所述透明腔体内部形成密封腔,密封腔内充满电解液;
所述微型电极包括工作电极和对电极。
2.根据权利要求1所述的可视化电池,其特征在于,所述微型电极还包括参比电极。
3.根据权利要求1所述的可视化电池,其特征在于,所述透明腔体采用全透光材质,观察区为平面。
4.根据权利要求1所述的可视化电池,其特征在于,位于观察区下方的部分微型电极为观测段,观测段表面涂覆电化学活性层;其余部分微型电极作为非观测段,非观测段表面设置绝缘层。
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【专利技术属性】
技术研发人员:张强,沈馨,张睿,陈翔,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:新型
国别省市:北京;11
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