高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法技术

本申请提供一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法。高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，包括：将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；使用ICP‑AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%‑20%。本申请提供的测定方法，可实现铜、锡和铋含量的同时检测，耗时短、效率高，检测精度高、范围宽，加标回收率高。

【技术实现步骤摘要】
高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法
本申请涉及金属检测领域，尤其涉及一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法。
技术介绍
铅冶炼过程中产生危险废物主要有碱渣、阳极泥和烟灰，研究分析测定这类样品中铜、锡和铋的方法具有十分现实的意义。目前这类样品常用的分析方法有湿法分析、光度法、容量法、X射线荧光光谱法，这些方法通常分析周期长、操作繁琐，不能满足目前快速分析的需要。由于此类样品的复杂性给试样前处理带来困难，现有技术中有采用盐酸-酒石酸-双氧水处理样品的方法，在酸性环境中，双氧水具有氧化性，可以使锡始终保持在高价态，以便更好的与酒石酸发生络合，避免锡不稳定产生偏锡酸使结果偏低。但在实际处理含有一些金银物料的铅冶炼固废中，盐酸-酒石酸-双氧水处理样品依然不能完全消除部分样品的水解现象。主要原因是铅冶炼固废样品组成复杂，此类物料通常含有Au、Ag、Se、Te、As、Sb、Bi、Sn，且以多种物相存在，经过前处理后形成难氧化的过渡金属的氢氧化物容易导致溶液浑浊。开发一种试样处理简单、又能快速准确同时测定铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的方法，成为亟待解决的技术难题。
技术实现思路
本申请的目的在于提供一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，以解决上述问题。为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，包括：将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；使用ICP-AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%-20%。优选地，所述碱熔融处理包括：将所述铅冶炼固废和过氧化钠混合，加热熔融。优选地，所述铅冶炼固废和所述过氧化钠的质量比为（0.05-0.15）：1。优选地，所述加热的温度为600℃-800℃，熔融状态保持时间为20min-40min。优选地，所述酒石酸与所述逆王水的质量体积比为（0.2-2）g：（25-30）ml。优选地，所述酒石酸与所述逆王水的质量体积比为1g：（25-30）ml。优选地，所述标准溶液工作曲线通过以下方法获得：使用ICP-AES法测定多个不同浓度的铜、锡、铋混合标准溶液，以浓度值为横坐标、信号强度值为纵坐标拟合得到所述标准溶液工作曲线。优选地，所述混合标准溶液中加入样品空白溶液；所述样品空白溶液的制备方法为：不添加所述铅冶炼固废进行碱熔融处理，然后使用所述混合溶液进行浸取得到所述样品空白溶液。优选地，所述测定的过程中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件具体为：RF功率1000W-1200W、等离子气流12.0-18.0L/min、辅助气流量0-2.25L/min、雾化气流量0.60L/min-0.70L/min、观察高度4mm-8mm。优选地，所述测定的过程中，分析元素波长分别为：铜327.395nm、锡189.925nm、铋223.061nm。与现有技术相比，本申请的有益效果包括：本申请提供的高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，通过使用包括酒石酸和逆王水在内的混合溶液对碱熔融处理后的铅冶炼固废进行浸取，利用酒石酸根对金属离子的络合作用、逆王水对银离子络合生成可溶性复盐的特性，以及逆王水氧化性好，可以使金属离子保持在高价态，更利于酒石酸发挥络合作用的特点，有效解决浸取得到的待测液出现浑浊、水解等现象导致的无法检测或精度较差的问题，消除非目标元素的干扰；该方法试样处理简单、分析结果准确、快速，能够同时测定烟灰、碱渣、铅阳极泥等铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。图1为实施例1-5提供的测定方法的流程示意图。具体实施方式如本文所用之术语：“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，包括：将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；使用ICP-AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%-20%。铅冶炼固废，尤其是银含量较高的样品，在前处理过程中（碱熔融处理、浸取），一方面由于成分复杂、会形成难溶的物质，导致溶液浑浊，无法有效测定；另一方面由于Ag的存在，难以形成可溶性的银盐，而往往会水解成为胶体，导致待测液浑浊，无法有效精准测定。对此，采用酒石酸+逆王水的混合溶液来解决以上难题（当浓盐酸与浓硝酸的体积比为1：3时，称为逆王水）。具体原理为：酒石酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，其特征在于，包括：/n将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；/n使用ICP-AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；/n所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%-20%。/n

【技术特征摘要】
1.一种高银含量的铅冶炼固废中的铜、锡和铋含量的测定方法，其特征在于，包括：
将所述铅冶炼固废进行碱熔融处理得到碱熔物，使用混合溶液对所述碱熔物进行浸取得到待测液；
使用ICP-AES法测定所述待测液，并通过标准溶液工作曲线计算得到所述铅冶炼固废中的铜、锡和铋的含量；
所述混合溶液包括酒石酸和逆王水的混合物，所述铅冶炼固废中银的质量含量为0.5%-20%。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述碱熔融处理包括：将所述铅冶炼固废和过氧化钠混合，加热熔融。


3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述铅冶炼固废和所述过氧化钠的质量比为（0.05-0.15）：1。


4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述加热的温度为600℃-800℃，熔融状态保持时间为20min-40min。


5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酒石酸与所述逆王水的质量体积比为（0.2-2）g：（25-30）ml。


6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述酒石酸与所述逆...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓，刘春峰，李华昌，苏春风，罗海霞，汤淑芳，
申请(专利权)人：北矿检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11