一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法技术

本发明专利技术提供了一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法，包括如下步骤：步骤一，制备待测溶液：称量铜或铜合金的样品置于烧杯中，加入盐酸，混匀；然后加入硝酸，加热溶解至近干，稍冷后补加混合酸，冷却至室温，定容得到待测溶液；步骤二，根据样品组分制备系列标准溶液，并制备标准工作曲线；步骤三，通过电感耦合等离子发射光谱仪检测待测溶液，检测得出待测溶液中的铬含量。本发明专利技术提供的测定方法建立了采用电感耦合等离子发射光谱法对铜及铜合金中铬含量的快速定量分析方法，该测定方法测试周期短、灵敏度较高、动态线性范围较宽、检出限较低、检测结果较为准确，能够满足铜和铜合金研发、生产过程中铬含量的检测和把控。

【技术实现步骤摘要】
一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法
本专利技术涉及金属检测分析
，尤其涉及一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法。
技术介绍
铜及铜合金中铬元素的来源一种为人为添加的铬，以铬铜和铬锆铜合金为代表，广泛的应用于高科技领域，具有强度高、高导电性、导热性、耐磨性和减磨性，物理性能优越；另一种是为非人为添加的微量铬元素，存在于原材料中，在生产铜及铜合金的成品及半成品时，铬属于重点控制元素，一旦出现铬元素超标，产品将面临回炉重铸的风险，给生产者带来重大的经济损失。在进行检测铜或铜合金中铬元素的含量时，部分企业会使用直读光谱法进行检测，控制样品要与待测样具有相似基体、相近组织结构的标准样品，符合生产要求的黄铜、紫铜中含铬的标准物质较少，不宜直接进行直读光谱法检测，一旦待检测的铜或铜合金中组分元素与标准物质内合金元素的含量差别较大或冶炼过程不一致时，直读光谱法的检测数据便没有参考价值。JB/T9552.2-1999《铜铬锆合金化学分析方法》中采用过硫酸铵氧化容量法测定铬的含量，该方法适用含量为0.200％-1.00％的铬测定，操作复杂，试剂消耗大，测试周期长。JB/T9552.3-1999《原子吸收光谱法》采用原子吸收分光光度法测定铬，适用含量为0.200％-1.00％的铬测定，适用范围小，测试周期长。GB/T5121.16-2008《铜及铜合金化学分析方法》中，铬含量的测定包括：方法一，塞曼效应电热原子吸收光谱法，其铬测定范围为0.00005％-0.0010％，范围极小，该方法适用于基体构成较为简单的铜及铜合金，对于成分构成复杂的铜合金样品在低温下硝酸是无法完全溶解的；方法二，火焰原子吸收光谱法铬测定方法，适用于测定铬含量为0.05％-1.30％；方法三，滴定法，适用于测定铬含量为0.1％-2.0％的铜及铜合金，该方法的最大缺点在于操作复杂、检测流程长、效率低。GB/T5121.27-2008《铜及铜合金电感耦合等离子体原子发射光谱法》，适用于测定铬含量为0.01％-2％的铜及铜合金，该方法加入了高黏度的高氯酸用以溶解试样，在绘制校正曲线的标准溶液系列酸度很难与分析样品溶液保持酸度一致，酸效应大、盐效应大，导致铬谱线强度变低，背景强度变大，使得该方法的灵敏度不高，对铬含量小于0.01％的铜及铜合金不适用。铜及铜合金中铬的检测技术还有很多，大多适合检测铬含量大于0.1％的铜及铜合金，现有技术中未查到适合铬元素含量0.001％-2.0％的检测方法。主要原因在于铬较难溶解，在试样溶解时加入了高黏度的硫酸、磷酸、高氯酸等，引发了一系列的复杂的基体效应、盐效应等，导致基体干扰大，灵敏度低，检出限高。还有些方法还加入了一定浓度的氢氟酸助溶，达到完全溶解试样中铬含量的目的，事实上残余的氢氟酸会腐蚀精密检测设备的雾化器、雾室、矩管等进样系统，为保护设备不被氢氟酸侵蚀，会使用饱和硼酸中和残余的氢氟酸，并使用耐氢氟酸雾化器，但是该雾化效果没有玻璃高盐雾化器的性能来得优越，导致方法灵敏度低，检出限高。综上，目前铜及铜合金内铬含量的测试方法专一性强，测定范围小，操作复杂，试剂消耗大，导致测试周期长，测试成本高，人员投入大，测试效率低，无法快速、高效地控制铜及铜合金生产中准确测量铬含量的需求，对产品质量控制带来极大的风险。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中的上述问题，提供一种测试周期短、灵敏度较高、动态线性范围较宽、检出限较低、检测结果较为准确的，能够满足铜和铜合金研发、生产过程中铬含量检测和把控的快速测定方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法，包括如下步骤：步骤一，制备待测溶液：称量铜或铜合金的样品，加入盐酸，混匀；然后加入硝酸，加热溶解至近干，稍冷后补加混合酸，冷却至室温；定容并混合均匀，得到待测溶液；步骤二，制作标准工作曲线：根据待检测的铜或铜合金样品的组分制备基体溶液，并使用基体溶液和铬元素标准溶液根据待测溶液内各组分的含量制备系列标准溶液；然后制作标准工作曲线；步骤三，检测分析：通过电感耦合等离子发射光谱仪检测待测溶液，并根据标准工作曲线检测得出待测溶液中的铬含量。进一步地，样品中铬的质量分数为0.001％～2.0％。进一步地，步骤二包括如下步骤：S01，根据样品的组分制备至少一种基体溶液；S02，根据待测溶液中各组分的含量，移取适量的至少一种基体溶液于容量瓶内；S03，在多个容量瓶内分别加入不同含量铬元素的标准溶液制备系列标准溶液；其中，系列标准溶液的个数为3～5个。进一步地，在步骤S03中，一个容量瓶内不加入铬元素的标准溶液，制成空白溶液。进一步地，步骤S01中称取对应样品组分中的高纯金属基体，采用酸溶液进行溶解并定容制备成上述基体溶液。进一步地，在对铜锌合金样品进行检测时，步骤S01中制备基体溶液分别称取高纯铜基体和高纯锌基体；将高纯铜基体使用冰乙酸清洗并干燥，然后加入硝酸，待剧烈反应停止后，加热试液除去氮的氧化物，冷却后定容；将高纯锌基体酸洗干燥后，加入盐酸，待剧烈反应停止后，加热试液至试液澄清透明，然后加入过氧化氢，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后定容。进一步地，步骤一中采用的盐酸为优级纯盐酸，样品与优级纯盐酸的比例为：1:30～350g/mL；步骤一中采用的硝酸为优级纯硝酸，样品与优级纯硝酸的比例为：1:10～100g/mL。进一步地，优级纯盐酸和优级纯硝酸的比例为3～3.5:1。进一步地，混合酸由优级纯盐酸、优级纯硝酸和水按照体积比为3:1:4配制而成。进一步地，步骤一中加热为采用电炉进行加热，加热的温度为400～500℃。进一步地，使用电感耦合等离子发射光谱仪检测待测溶液的工作参数为：功率1000～1200W，冷却气流量15L/min，护套气流量0.2L/min，泵速15r/min，入射狭缝20um，出射狭缝15um，分析方式为最大值方式，积分时间2～3s，焦距1m，增量0.001～0.003nm，预设灵敏度为high，雾化器压力2.5～3.0bar；测试谱线为267.716nm或283.563nm。进一步地，样品为屑状的铜或铜合金试样，厚度不大于1mm。本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：1、本专利技术建立了采用电感耦合等离子发射光谱法对铜及铜合金中铬含量的快速定量分析方法，仅采用了盐酸、硝酸、冰乙酸和过氧化氢等试剂，设备仅采用了电炉和电感耦合等离子发射光谱仪，测试成本较低、检测周期较短、测试效率高；2.在试样处理过程中，仅采用了盐酸和硝酸溶解试样，熔点较低，并蒸发至近干，一方面了可除去试样溶液内大部分的酸，使标准溶液与待测溶液内的酸度保持大致一致，另一方面可使样品达到充分溶解，使电感耦合等离子发射光谱仪检测过程中不受酸的影响；未采用黏度较高、沸点较高、密度较大、表面张力大的硫酸、磷酸以及高氯酸等，上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，制备待测溶液：称量铜或铜合金的样品置于烧杯中，加入盐酸，混匀；然后加入硝酸，加热溶解至近干，稍冷后补加混合酸，冷却至室温；定容并混合均匀，得到所述待测溶液；/n步骤二，制备标准工作曲线：根据待检测的铜或铜合金样品的组分制备基体溶液，并使用所述基体溶液和铬元素标准溶液根据所述待测溶液内各组分的含量制备系列标准溶液；然后制作标准工作曲线；/n步骤三，检测分析：通过电感耦合等离子发射光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线检测得出所述待测溶液中的铬含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备待测溶液：称量铜或铜合金的样品置于烧杯中，加入盐酸，混匀；然后加入硝酸，加热溶解至近干，稍冷后补加混合酸，冷却至室温；定容并混合均匀，得到所述待测溶液；
步骤二，制备标准工作曲线：根据待检测的铜或铜合金样品的组分制备基体溶液，并使用所述基体溶液和铬元素标准溶液根据所述待测溶液内各组分的含量制备系列标准溶液；然后制作标准工作曲线；
步骤三，检测分析：通过电感耦合等离子发射光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线检测得出所述待测溶液中的铬含量。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述样品中铬的质量分数为0.001％～2.0％。


3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤二包括如下步骤：
S01，根据所述样品的组分制备至少一种基体溶液；
S02，根据所述待测溶液中各组分的含量，移取适量的至少一种所述基体溶液于容量瓶内；
S03，在多个容量瓶内分别加入不同含量铬元素的标准溶液制备所述系列标准溶液；
其中，所述系列标准溶液的个数为3～5个。


4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，在步骤S01中，在对铜锌合金样品进行检测时，分别称取高纯铜基体和高纯锌基体制备铜基体溶液和锌基体溶液；
将所述高纯铜基体使用冰乙酸清洗并干燥，然后加入硝酸，待剧烈反应停止后，加热试液除去氮的氧化物，冷却后定容，得所述铜基体溶液；
将所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岳儿，邵丽华，
申请(专利权)人：宁波金田铜业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33