一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法，包括：在反应釜中加入有机溶剂、基础油、醇、氧化钙和水，并升温至55～60℃；而后，采用匀速滴加的方式将烷基苯磺酸加入到反应釜中，进行一次中和反应；在反应釜中继续匀速滴加羧酸、酸酐、水杨酸和烷基酚中的一种或多种，加入水和氧化钙，并升温至75～80℃，进行二次中和反应；中和反应结束后，闪蒸脱除醇和水，物料冷却到室温进行沉降分离；上层的有机相经离心、减蒸脱溶剂，得到复合磺酸钙防锈剂。本发明专利技术制备的复合磺酸钙防锈剂具有较高的磺酸占比，保证了其在润滑油中的防锈性；产品经过复合，使其在润滑油中的配伍性较好，不易和体系内的其它组分相互作用，使产品的普适性较好。

【技术实现步骤摘要】
一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法
本专利技术涉及防锈剂
，具体涉及一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法。
技术介绍
磺酸盐防锈剂是各种润滑油的重要组成部分，是由磺酸和碱在一定条件下中和反应生成的。目前常用的磺酸盐类防锈剂主要有磺酸钡、磺酸钠和二壬基萘磺酸钙：磺酸钡中含有重金属，因而毒性较大，环境污染比较严重；磺酸钠亲水性较强，乳化能力较好，因此很少单独作防锈添加剂，需和其他缓蚀剂配伍使用；二壬基萘磺酸钙制备所需原料二壬基萘磺酸的成本较高，造成其使用经济性较差；同时，现有磺酸盐防锈剂容易和润滑油中的极性组分相互作用，磺酸盐防锈剂含有大量胶束，胶束的极性非常小，如果润滑油中含有很多极性添加剂，而极性添加剂容易破坏磺酸盐的胶束，因而出现凝胶、沉淀等现象，而本专利技术的磺酸钙防锈剂胶束经过复合后，新形成的胶束更加稳定，可以在含有极性物质的润滑油中稳定存在，造成其在润滑油中的防锈性能变差；以及，现有磺酸盐防锈剂在实际应用中兼容性较差，影响在润滑油中的使用范围。因此，开发一种具有普适性、经济性的新型磺酸盐防锈剂及其制备方法是非常有意义的。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法。本专利技术公开了一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法，包括：在反应釜中加入有机溶剂、基础油、醇、氧化钙和水，并升温至55～60℃；而后，采用匀速滴加的方式将烷基苯磺酸加入到反应釜中，进行一次中和反应；在反应釜中继续匀速滴加羧酸、酸酐、水杨酸和烷基酚中的一种或多种，加入水和氧化钙，并升温至75～80℃，进行二次中和反应；中和反应结束后，闪蒸脱除醇和水，物料冷却到室温进行沉降分离；上层的有机相经离心、减蒸脱溶剂，得到复合磺酸钙防锈剂。作为本专利技术的进一步改进，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、120#溶剂、200#溶剂、石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或多种；所述基础油包括100N、100SN、150N、150SN、500N、500SN和150BS中的一种或多种；所述醇为C1～C8醇，包括甲醇、乙酸、丙醇、丁醇、乙二醇和辛醇中的一种或多种。作为本专利技术的进一步改进，所述烷基苯磺酸为C22～C24的长链烷基苯磺酸，滴加时间为60～90min。作为本专利技术的进一步改进，一次中和反应后，使pH控制在＞10。作为本专利技术的进一步改进，所述羧酸为C1～C18的一元和二元羧酸，包括乙酸、丙二酸、葵酸、葵二酸、十二羟基硬脂酸、油酸、硬脂酸、十二烯基丁二酸和丁二酸中的一种或多种；所述酸酐为C1～C18酸酐，包括十二烯基丁二酸酐和丁马来酸酐中的一种或多种；所述水杨酸为C22～C24的烷基水杨酸；所述烷基酚为十二烷基酚或C18～C20烷基酚。作为本专利技术的进一步改进，在所述二次中和反应中，酸的滴加时间为45～60min。作为本专利技术的进一步改进，二次中和反应后，使pH控制在8.5～9.5。作为本专利技术的进一步改进，在一次中和反应和二次中和反应过程中，使用的总酸量与氧化钙的摩尔比为1：(0.53～0.57)。作为本专利技术的进一步改进，还包括：沉降分离后的下层固体经溶剂抽提后，得到复合磺酸钙防锈剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术制备的复合磺酸钙防锈剂具有较高的磺酸占比，保证了其在润滑油中的防锈性；产品经过复合，使其在润滑油中的配伍性较好，不易和体系内的其它组分相互作用，使产品的普适性较好；同时，本专利技术复合磺酸钙防锈剂不含有重金属，环境污染小，生产成本低，产品收率高。附图说明图1为本专利技术一种实施例公开的复合磺酸钙防锈剂的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面结合附图对本专利技术做进一步的详细描述：如图1所示，本专利技术提供一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法，包括：步骤1、在保护气条件下，在反应釜中加入有机溶剂、基础油、醇、氧化钙和水，并升温至55～60℃；而后，采用匀速滴加的方式将烷基苯磺酸加入到反应釜中，进行一次中和反应；反应2h后，用pH计精确测量反应液pH值，使pH控制在＞10；其中，优选在反应釜中先加入有机溶剂、基础油、醇，搅拌混合均匀后，再向反应釜中加入氧化钙和水；优选有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、120#溶剂、200#溶剂、石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或多种；优选基础油包括100N、100SN、150N、150SN、500N、500SN和150BS中的一种或多种；优选醇为C1～C8醇，包括甲醇、乙酸、丙醇、丁醇、乙二醇和辛醇中的一种或多种；优选烷基苯磺酸为长链烷基苯磺酸，其碳原子数优选为C12～C30，更优选为C18～C24，再优选为C22～C24；优选烷基苯磺酸的匀速滴加的滴加时间为60～90min，使得烷基苯磺酸在匀速滴加的过程中，依次和反应釜中的氧化钙反应；本专利技术设计一次中和反应的恒温温度为50～60℃，在50～60℃中能加快反应速率，使长链烷基苯磺酸反应完全，同时抑制副反应的进行。步骤2、在反应釜中继续匀速滴加羧酸、酸酐、水杨酸和烷基酚中的一种或多种，加入水和氧化钙，并升温至75～80℃，进行二次中和反应；反应2h后，使反应体系中的酸性物质反应完全；用pH计精确测量反应液pH值，使pH控制在8.5～9.5，优选为9；其中，本专利技术的十二烯基丁二酸是工业油中一种常用且防锈性能的优异的防锈添加剂，缺点是其酸值较高，使用范围受限。十二烯基丁二酸含有两个羧基，可以吸附在金属表面，达到防锈的目的。因此本专利技术选择含有羧基或者羧酸酐的原料作为复合添加剂。烷基酚只一种合成磺酸盐时的常用添加剂，可以促进反应的进行，使形成的胶束更加稳定、均匀，使产品的外在表现就是粘度低。本专利技术在二次中和反应过程中，先加酸，可以最大限度消耗一次中和加入的氧化钙，使尽可能多的低活性氧化钙参与反应，提高氧化钙利用率。本专利技术在一次中和反应后，控制pH大于10，在二次中和反应后，使其pH控制在9左右；其在保证体系内酸完全反应的前提下，可以最大程度上提高氧化钙的利用率，减少固废排放。优选羧酸为C1～C18的一元和二元羧酸，具体包括乙酸、丙二酸、葵酸、葵二酸、十二羟基硬脂酸、油酸、硬脂酸、十二烯基丁二酸和丁二酸中的一种或多种；优选酸酐为C1～C18酸酐，包括十二烯基丁二酸酐和丁马来酸酐中的一种或多种；优选水杨酸为烷基水杨酸，烷基水杨酸碳链的碳原子数优选为C12～C30，更优选为C18～C24，再优选为C22～C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法，其特征在于，包括：/n在反应釜中加入有机溶剂、基础油、醇、氧化钙和水，并升温至55～60℃；而后，采用匀速滴加的方式将烷基苯磺酸加入到反应釜中，进行一次中和反应；/n在反应釜中继续匀速滴加羧酸、酸酐、水杨酸和烷基酚中的一种或多种，加入水和氧化钙，并升温至75～80℃，进行二次中和反应；/n中和反应结束后，闪蒸脱除醇和水，物料冷却到室温进行沉降分离；上层的有机相经离心、减蒸脱溶剂，得到复合磺酸钙防锈剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合磺酸钙防锈剂的制备方法，其特征在于，包括：
在反应釜中加入有机溶剂、基础油、醇、氧化钙和水，并升温至55～60℃；而后，采用匀速滴加的方式将烷基苯磺酸加入到反应釜中，进行一次中和反应；
在反应釜中继续匀速滴加羧酸、酸酐、水杨酸和烷基酚中的一种或多种，加入水和氧化钙，并升温至75～80℃，进行二次中和反应；
中和反应结束后，闪蒸脱除醇和水，物料冷却到室温进行沉降分离；上层的有机相经离心、减蒸脱溶剂，得到复合磺酸钙防锈剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、120#溶剂、200#溶剂、石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或多种；
所述基础油包括100N、100SN、150N、150SN、500N、500SN和150BS中的一种或多种；
所述醇为C1～C8醇，包括甲醇、乙酸、丙醇、丁醇、乙二醇和辛醇中的一种或多种。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸为C22～C24的长链烷基苯磺酸，滴加时间为60～90min。


4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，卜卫元，王龙龙，范金凤，李学文，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41