一种超韧型丙烯酸酯树脂及其制备工艺制造技术

技术编号:29660660 阅读:19 留言:0更新日期:2021-08-13 21:39
一种超韧型丙烯酸酯树脂及其制备工艺,其组成包括单体混合物、引发剂、抗氧剂和调色剂;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、聚合调节剂;本发明专利技术将3‑甲基‑2‑丁烯酸通过聚乙二醇酯化改性后得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯,聚乙二醇结构简单,分子链柔顺,具备较好地柔顺性和极性,改善酯类的刚性,长链丙烯酸超韧镜片的分子结构呈现网状交联结构,当受到外力的冲击后,可以相互作用与支撑,抗击性能超强,不易破裂,镜片即使被击碎,碎片也会较少且较不尖锐。

【技术实现步骤摘要】
一种超韧型丙烯酸酯树脂及其制备工艺
本专利技术涉及光学元件特别是镜片材料
,具体涉及一种超韧型丙烯酸酯树脂及其制备工艺。
技术介绍
随着技术的不断发展,光学元件在人们的生活和工作中发挥越来越广泛的应用,用于制备光学元件的光学材料是一类应用于光学实验和光学仪器中,可以传输并使用光的材料,从结构种类上来看,其分为无机光学玻璃和有机光学树脂两类,有机光学树脂和无机光学玻璃相比,具有质量轻、染色容易以及不易破碎等优点,广泛用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜以及棱镜等领域;近年来,玻璃材料的镜片由于易碎和重量较重等缺陷,大大影响了近视患者佩戴眼镜的安全性和舒适性,因此逐渐被树脂镜片所取代;目前市场上主流镜片用树脂材料主要有四种材料,注塑PC粒子、丙烯酸类树脂、烯丙酯树脂以及硫代聚氨酯镜片,利用丙烯酸树脂制成的镜片的折射率在1.56-1.61之间,该类镜片成像效果较好,但韧性较差,耐冲击性能不够,因此,亟需制备一种超韧型丙烯酸树脂。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决以上现有技术的不足,提出了一种超韧型丙烯酸酯树脂,按重量份计,其组成包括单体混合物80-110份、引发剂1-2份、抗氧剂0.5-1份和调色剂0.05-0.1份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯40-60份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯20-30份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯15-25份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯10-20份、聚合调节剂1-3份;其中,甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制备包括如下步骤:将聚乙二醇加入反应釜内,同时加入催化剂和阻聚剂搅拌均匀,将3-甲基-2-丁烯酸溶解在适量乙醚中,回流条件下滴加入反应釜内,分三次滴加,每次滴加时间分别为0.5-1h,滴加完毕后将反应物升温至120-130℃,反应时间1-1.5h,反应完毕后减压蒸馏1-2h,将最后得到的反应液调节pH至中性,水洗后分层得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯层,减压蒸馏去除溶剂得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯。优选地,所述的催化剂为浓硫酸。优选地,所述阻聚剂为对苯二酚。优选地,所述的聚乙二醇和3-甲基-2-丁烯酸的摩尔比为1:(2.5-3.5),催化剂和阻聚剂用量分别为3-甲基-2-丁烯酸质量的1-2%和0.5-1%。优选地,所述的调色剂为杂环类氨基酮染料和蒽醌型染料。优选地,所述的聚合调节剂为十二烷基硫醇或甲基苯乙烯二聚体中的至少一种。上述超韧型丙烯酸酯树脂的制备工艺,按照以下步骤进行:按重量份数称取单体混合物、引发剂、抗氧剂和调色剂,超声波辅助搅拌30-40min,停止搅拌后程序升温反应得到所述超韧型丙烯酸酯树脂。进一步地,程序升温包括三个阶段,第一阶段为室温,反应时间为0.8-1.5h;第二阶段为60-80℃,时间为1.5-2.0h,第三阶段为80-100℃,时间为1.5-2.5h。本专利技术的有益效果如下:(1)本专利技术将3-甲基-2-丁烯酸通过聚乙二醇酯化改性后得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯,聚乙二醇结构简单,分子链柔顺,具备较好地柔顺性和极性,改善酯类的刚性,长链丙烯酸超韧镜片的分子结构呈现网状交联结构,当受到外力的冲击后,可以相互作用与支撑,抗击性能超强,不易破裂,镜片即使被击碎,碎片也会较少且较不尖锐;(2)辅以四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,不仅保证了树脂具有较高的折射率,而且黄变度较低,黄变因子小于1.0。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解,下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述,该实施例仅用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1一种超韧型丙烯酸酯树脂,按重量份计,其组成包括单体混合物95份、引发剂1.5份、抗氧剂0.8份和调色剂杂环类氨基酮染料0.08份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯55份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯26份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯18份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯16份、聚合调节剂十二烷基硫醇2份。上述超韧型丙烯酸酯树脂的制备工艺,具体包括如下步骤:(1)甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制备:将聚乙二醇加入反应釜内,同时加入催化剂浓硫酸和阻聚剂对苯二酚搅拌均匀,将3-甲基-2-丁烯酸溶解在适量乙醚中,回流条件下滴加入反应釜内,分三次滴加,每次滴加时间分别为0.6h,滴加完毕后将反应物升温至120-130℃,反应时间1.2h,反应完毕后减压蒸馏1.6h,将最后得到的反应液调节pH至中性,水洗后分层得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯层,减压蒸馏去除溶剂得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯;其中,聚乙二醇和3-甲基-2-丁烯酸的摩尔比为1:2.8,催化剂和阻聚剂用量分别为3-甲基-2-丁烯酸质量的1.5%和0.8%;(2)按重量份数称取单体混合物、引发剂、抗氧剂和调色剂,超声波辅助搅拌35min,停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂,程序升温包括三个阶段,第一阶段为室温,反应时间为1.0h;第二阶段为60-80℃,时间为1.5h,第三阶段为80-100℃,时间为1.8h。实施例2一种超韧型丙烯酸酯树脂,按重量份计,其组成包括单体混合物100份、引发剂1.2份、抗氧剂0.6份和调色剂杂环类氨基酮染料0.08份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯46份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯28份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯17份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯16份、聚合调节剂十二烷基硫醇1.5份。上述超韧型丙烯酸酯树脂的制备工艺,具体包括如下步骤:(1)甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制备:将聚乙二醇加入反应釜内,同时加入催化剂浓硫酸和阻聚剂对苯二酚搅拌均匀,将3-甲基-2-丁烯酸溶解在适量乙醚中,回流条件下滴加入反应釜内,分三次滴加,每次滴加时间分别为0.5h,滴加完毕后将反应物升温至120-130℃,反应时间1.5h,反应完毕后减压蒸馏2h,将最后得到的反应液调节pH至中性,水洗后分层得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯层,减压蒸馏去除溶剂得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯;其中,聚乙二醇和3-甲基-2-丁烯酸的摩尔比为1:3.0,催化剂和阻聚剂用量分别为3-甲基-2-丁烯酸质量的1.3%和0.8%;(2)按重量份数称取单体混合物、引发剂、抗氧剂和调色剂,超声波辅助搅拌35min,停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂,程序升温包括三个阶段,第一阶段为室温,反应时间为0.8h;第二阶段为60-80℃,时间为1.8h,第三阶段为80-100℃,时间为2.5h。实施例3一种超韧型丙烯酸酯树脂,按重量份计,其组成包括单体混合物110份、引发剂1.8份、抗氧剂0.7份和调色剂杂环类氨基酮染料0.09份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯55份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯30份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯18份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯14份、聚合调节剂十二烷基硫醇1-3份。上述超韧型丙烯酸酯树脂的制备工艺,具体包括如下步骤:(1)甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超韧型丙烯酸酯树脂,其特征在于,按重量份计,其组成包括单体混合物80-110份、引发剂1-2份、抗氧剂0.5-1份和调色剂0.05-0.1份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯40-60份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯20-30份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯15-25份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯10-20份、聚合调节剂1-3份;/n其中,甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制备包括如下步骤:将聚乙二醇加入反应釜内,同时加入催化剂和阻聚剂搅拌均匀,将3-甲基-2-丁烯酸溶解在适量乙醚中,回流条件下滴加入反应釜内,分三次滴加,每次滴加时间分别为0.5-1h,滴加完毕后将反应物升温至120-130℃,反应时间1-1.5h,反应完毕后减压蒸馏1-2h,将最后得到的反应液调节pH至中性,水洗后分层得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯层,减压蒸馏去除溶剂得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种超韧型丙烯酸酯树脂,其特征在于,按重量份计,其组成包括单体混合物80-110份、引发剂1-2份、抗氧剂0.5-1份和调色剂0.05-0.1份;所述的单体混合物包括甲基丁烯酸聚乙二醇双酯40-60份、四溴双酚A二乙氧基丙烯酸酯20-30份、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯15-25份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯10-20份、聚合调节剂1-3份;
其中,甲基丁烯酸聚乙二醇双酯的制备包括如下步骤:将聚乙二醇加入反应釜内,同时加入催化剂和阻聚剂搅拌均匀,将3-甲基-2-丁烯酸溶解在适量乙醚中,回流条件下滴加入反应釜内,分三次滴加,每次滴加时间分别为0.5-1h,滴加完毕后将反应物升温至120-130℃,反应时间1-1.5h,反应完毕后减压蒸馏1-2h,将最后得到的反应液调节pH至中性,水洗后分层得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯层,减压蒸馏去除溶剂得到甲基丁烯酸聚乙二醇双酯。


2.根据权利要求1所述的一种超韧型丙烯酸酯树脂,其特征在于,所述的催化剂为浓硫酸。


3.根据权利要求1所述的一种超韧型丙烯酸酯树脂,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚。
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【专利技术属性】
技术研发人员:钱军
申请(专利权)人:江苏可奥熙光学材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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