一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法，涉及新材料技术领域。本发明专利技术使用低阶煤热分解制得的半焦作为原料进行复合吸附剂的制备，将半焦磨碎后浸于次氯酸钠溶液中，在光照、先密闭后加热通风的条件下进行预处理；将经过预处理的半焦粉末进行烧结，烧结前将半焦粉末浸于硝酸铜溶液中，烧结时缓慢通碱蒸汽的同时进行升温，通碱蒸汽结束后进行密封升温继续烧结，密闭后烧结一段时间后进行高速的碱蒸汽通风制得超亲油净水复合吸附剂；本发明专利技术制备的超亲油净水复合吸附剂，不仅孔隙率较高，吸附性能好，可以将吸附的油进行固定，减少溶解性油脂被吸附后重新溶解，还具备抗菌性能。

【技术实现步骤摘要】
一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法
本专利技术涉及新材料领域，具体为一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法。
技术介绍
含油废水能浸入土壤孔隙间形成油膜，产生堵塞作用，致使空气、水分不能渗入土中，不利于农作物的生长，甚至使农作物枯死；含油废水排入水体后将在水面上产生油膜，阻碍空气中的氧分向水体迁移，会使水生生物因处于严重缺氧状态而死亡；而且含油废水排入城市污水管道，对管道、附属设备及城市污水处理厂都会造成不良影响。大部分废水中的油都可以成为浮油形式予以撇除，采用化学处理法处理过的乳化液，油水虽以分离，但出水中的含油量还不能够达到排放的要求；本申请制备一种超亲油净水复合吸附剂，具备抗菌性，可以用来净化含油废水，以使经过撇除以及化学处理后的含油废水再经吸附剂吸附达到排放要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术第一方面提供如下技术方案：一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备超亲油净水复合吸附剂的工艺流程为：半焦制备，半焦预处理，半焦烧结。优选的，包括以下具体步骤：(1)将低阶煤在400～500℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500～550℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，过筛；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，在光照、密闭条件下反应20～30min，反应结束后立刻加热通风，反应2～3h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3～5次后，浸于硝酸铜溶液中，进行缓慢搅拌，搅拌速率为50～100r/min，时间为5～10min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，保温20～30min；(5)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温，保温20～30min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，保持高速通碱蒸汽2～3min，自然冷却至室温，制得成品。优选的，上述步骤(2)中：半焦磨碎后依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1～1：1.5。优选的，上述步骤(2)中：光照强度为100～500Lux；加热至80～120℃。优选的，上述步骤(3)中：硝酸铜质量分数为30～50％；预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1～1：5。优选的，上述步骤(4)中：通入碱蒸汽的体积与负载硝酸铜的半焦粉末的体积比为5：1～8：1。优选的，上述步骤(4)中：通碱蒸汽速率为0.5～2L/min；升温至400～500℃。优选的，上述步骤(5)中：再次升温至500～550℃；高速的碱蒸汽通风速率为5～10L/min。本专利技术第二方面，超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超亲油净水复合吸附剂的制备方法制得的超亲油净水复合吸附剂，包括以下重量份数的原料：10～20份低阶煤、10～30份次氯酸钠、10～30份硝酸铜、60～120份碱蒸汽。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：半焦是低阶媒为原料在中低温条件下热分解得到的固体产物，由于具有固定碳高、化学活性高、灰分含量低、产能较大以及孔隙结构较发达等特点，可以用来作吸附剂；将半焦进行特殊的预处理；将半焦磨碎后浸于次氯酸钠溶液中，在光照、先密闭后加热通风的条件下进行预处理；在光照条件下次氯酸钠分解生成氧气，使密闭容器中的压强增大，进而使半焦中被灰分堵住的微孔得以敞开，加热通风后伴随溶液中氧气的生成与逸出，将半焦中残存的焦油大部分挥发、蒸发或溶于水溶液中，使半焦中被焦油密闭的微孔打开，同时形成新的微孔，提高半焦的孔隙率，使半焦的吸附性能得到提升。将经过预处理的半焦粉末进行特殊的烧结、压制成型制得复合吸附剂；烧结前将半焦粉末浸于硝酸铜溶液中，使硝酸铜负载在半焦的表面及孔隙处，烧结时缓慢通碱蒸汽的同时进行升温，使生的成氢氧化铜沉淀瞬间分解为氧化铜和水蒸气，在水蒸气逸出的作用下线状和丝状的氧化铜，在生成瞬间在孔隙处扭曲形成交错的网络结构，使形成的半焦吸附剂在吸附含油废水时，将吸附的油固定，减少溶解性油脂被吸附后重新溶解；通碱蒸汽结束后进行密封升温继续烧结，密闭升温后形成的水蒸气使空间内的压力升高，使得在半焦表面形成的氧化铜在压力的作用下直接压制成型；密闭后烧结一段时间后进行高速的碱蒸汽通风，在高速通碱蒸汽的作用下，仅与半焦表面的氧化铜反应，将其转化成铜离子并打开半焦表面被氧化铜堵塞的孔隙，使半焦具备较强的吸附性能的同时具备抗菌性能。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抗菌易去污合成树脂的各指标测试方法如下：吸附性能：将相同质量的实施例1、2与对比例1、3制得的超亲油净水复合吸附剂进行含油废水处理，分别检测处理前后水中的COD、SS、石油类和BOD，处理后检测水中的COD、SS、石油类和BOD的含量越少越好。抗菌性：将实施例1、2与对比例2、3制得的超亲油净水复合吸附剂进行含油废水处理，分别检测水中前后硫酸盐还原菌灭菌率、铁细菌灭菌率和腐生菌灭菌率，灭菌率越高，抗菌效果越好。实施例1一种超亲油净水复合吸附剂，按重量份数计，主要包括：10份的低阶煤、10份的次氯酸钠、10份的硝酸铜、60份的碱蒸汽。一种超亲油净水复合吸附剂的制备，所述超亲油净水复合吸附剂制备方法为：(1)将低阶煤在400℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1，在光照、密闭条件下反应20min，光照强度为200Lux；反应结束后立刻加热通风，加热至90℃，反应2h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3次后，浸于质量分数为30％的硝酸铜溶液中，预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1，进行缓慢搅拌，搅拌速率为60r/min，时间为5min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，通碱蒸汽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备超亲油净水复合吸附剂的工艺流程为：半焦制备，半焦预处理，半焦烧结。/n

【技术特征摘要】
1.一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备超亲油净水复合吸附剂的工艺流程为：半焦制备，半焦预处理，半焦烧结。


2.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将低阶煤在400～500℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500～550℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，过筛；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，在光照、密闭条件下反应20～30min，反应结束后立刻加热通风，反应2～3h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3～5次后，浸于硝酸铜溶液中，进行缓慢搅拌，搅拌速率为50～100r/min，时间为5～10min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，保温20～30min；
(5)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温，保温20～30min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，保持高速通碱蒸汽2～3min，自然冷却至室温，制得成品。


3.根据权利要求2所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：半焦磨碎后依次过400目筛和200...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄勇辉，
申请(专利权)人：黄勇辉，
类型：发明
国别省市：江苏;32